SU432136A1

SU432136A1 - Способ получения фенилацетилмочевины

Info

Publication number: SU432136A1
Application number: SU928606A
Authority: SU
Priority date: 1964-11-03
Filing date: 1964-11-03
Publication date: 1974-06-15

Description

1

Изобретение относитс к способу получени фенилацетилмочевины, котора обладает фармакологическими свойствами и примен етс в качестве фармацевтического препарата.

Известен способ получени фенилацетилмочевины , заключающийс в конденсации мочевины с хлорангидридом фенилуксусной кислоты в среде органического растворител .

Выход целевого продукта около 60%.

Хлорангидрид фенилуксусной кислоты необходимо предварительно получать и очищать, что усложн ет процесс в целом.

Предлагаетс способ получени фенилацетилмочевины , заключающийс в том, что фенилуксусную кислоту обрабатывают хлористым тионилом в среде толуола и полученную реакционную смесь конденсируют с мочевиной предпочтительно при 70-75°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Проведение процесса без выделени промежуточного хлорангидрида позвол ет упро-. стить технологию получени фенилацегилмочевины и получатьцелевой продукт с выходом до ..Полученный эффект нельз считать заранее ожидаемым, так как при хлорировании фенилуксусной кислоты треххлористым.. фосфором, п тихлористым фосфором или хлорокисью фосфора в аналогичных услови х и при тех

же соотношени х исходных реагентов и последующей конденсации реакционной смеси с мочевиной столь высокого увеличени выхода целевого продукта не наблюдаетс . Только применение хлористого тионила дало такое резкое увеличение выхода целевого продукта.

Пример. В реактор емкостью 0,5 л, снабженный механической мешалкой, термометром

и обратным холодильником, загружают 100 мл толуола, 60 г 99,8%-ной фенилуксусной кислоты и 60 г тионилхлорида и при перемешивании медленно нагревают до 70°С. Смесь выдерживают в течение 3 час при 70-75°С,

после чего охлаждают до 30°С и при этой температуре загружают 50 г мочевины.

Реакционную смесь подогревают до температуры 70-75°С и выдерживают при этой температуре в течение 2 час.

Далее реакционную массу охлаждают до

50°С, добавл ют 160 мл воды, перемешивают

в течение 30 мин, после чего фильтруют на

воронке Бюхнера. Осадок, промывают 5%-ным

раствором соды и водой до отсутстви кислой

реакции на конго. Сушат при комнатной температуре . Выход технического продукта около 75 г, что составл ет примерно 97% в расчете на, фенилуКсусную кислоту,- т. пл.- 208-209°С. Технический продукт перекристаллизовывают из изопропилового спирта (1:23) с углем. 3 Кристаллизацию осуществл ют в течение 2 час при температуре 10-12°С. Целевой продукт получают с выходом 87%, т. Пл. 209-210°С. Предмет изобретени 1. Способ получени фенилацетилмочевины, отличающийс тем, что, с целью упроще4 ни процесса и повышени выхода целе13ог0 продукта, фенилуксусную кислоту обрабатывают хлористым тионилом в среде толуола и полученную реакционную смесь конденсируют 5с мочевиной, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что конденсацию провод т при 70-75°С.