SU412185A1 - - Google Patents

Description

1

Изобретение .относитс  ;к спосо бу получени  но,вы.х, нео:пи1са:нных аигидридов М,М-диалкиласпарапи .новОЙ кислоты, которые -могут использоватьс  в л.р01ИЗ;вадстве как лшаификаторы .прир;одных ,и х.ИМ,ически-х волОКОН дл  сиитеза биологически активных соедииен.ий и в других ОбластЯХ .химической промышленности .

Известен способ получени  хлорсульфоната и гидро хлорида ангидридов незамещенной аспарагино&ой кислоты, заключ.ающийс  в том, что раствор аспарагииовой кислоты подве|ргают взаи.модействию с хлорсульфоновой или т рЛф тор уксусной кислотой с носледующей обра1бот1кой лолучаеМОго ;прод;укта хлористы.м

ТИО)-1ИЛО.М.

Однако IB литературе отсутствуют сведени  о получении ангидридов ЫДЬддалтиЛаспа .р агиво вой кислоты, которые обладают ценными свойствами.

Предлагаетс  сПОсоб получени  ангидридов Ы,М-диалкиласпарагиновой кисЛОты, заключаю иди йс  в то.м, что Ч,М-диалкиласпарагиновую кислоту или ее хлор гидрат обрабатывают хлористым ацетилОм в аП|ротоново:М орга«И1ческол1 растворителе, например днметилфор .ма.миде, с последуюЩим выделением целевого продукта известным спОообом. Працесс

провод т при комнатной или повышенной темиературе . Выход 87-94%.

Пример 1. Получение хлоргидрата ангидрида т,Ы-диметиласпарагиновой кислоты.

19,7 г хлоргидрата К1,Ы-диметиласпарагиНОБОЙ 1КИСЛОТЫ (0,1 моль раствор ют в 18 мл диметилформамида и .постепенно прибазл ют 14,3 мл хлористого ацетила (0,2 моль}. Смесь .нагревают при 80-85° С 5-10 лшн и оставЛ .ЯЮТ при ко.мнатной температуре. Выпавший кристалличеокий ангидрид быстро отф.ильтровывают . Выход 94%. Т. пл. 120-122° С (из лед ной уксусной кислоты). Найдено, %: N 7,6; 7,8; С1 20.02; 20,11. Вычислено, %: N 7,8; С1 19,8.

Пример 2. |П.олу.чение хлоргидр.ата ангидрида Н,М-диэтиласпарагиновой кислоты.

К 18,9 г К,Ы-Д|ИЭтиласпараГ|ИН01вой кислоты (0,1 моль) пр.ибавл1 ют 6 мл диметилформ .амида и .медленно 10,7 мл (0,15 моль хлористого ацет.ила. Смесь нагревают ир.и 70-80° С около часа, .01хла1ждают и обрабатывают абсолютным эфир1ом. Выход 87%. Температура пла|ВЛ.ени  хлоргидрата ангидр.ида М,Ы-диЭтиласпарагино1вой кислоты 103-105° С.

Найдено, %: N 6,92, 6,89; С1 17,35, 17,27. Вычислено, %: N 6,74; С1 17,07. 3 Пред iM е т изобретени  СпОсоб получе-н-и  адгидридоз М,М-диалдсил а опа рати новой кислоты, отличающийс  тем, что N,N-диaлк л.ac пapalГ.иHOвyю кислоту 5 4 или ее хл,оргид,рат обрабатывают хлорлстым ацетилом .в а.протойовом органическом растворителе , натри.мер джметилформамлде, с последующим выделением целевого продукта известным способом.