SU583128A1 - Способ получени 4-метокси- метилнафталимида - Google Patents

Description

I

Изобретение относитс  к способу попуче- ыи  4-метокси-М -метилнафталимида ; который используетс  как отбеливатель дл  синтетических и натуральных материалов: полистирола , ацетата целлюлозы, лавсана, шерсти и др.

Известен способ получени  4-метокси-ДЛ -метилнафталимида, заключающийс  во взаимодействии производного нафталимида -4 хлор-дД -метилнафталимида в безводном метаноле с метоксилируюшим агентом метилатом натри  в присутствии уксуснокислой меди при150°С под давлением в течение 5 часов с последующими отгонкой метанола, суспендированием в воде и лед ной уксусной кислоте и фильтрацией ij.

Получают 4-метокси-М -метилнафталимид с выходом 84,7%, которыйпосле перекриоталлизации из лед ной уксусной кислоты имеет . .2ОО-201°С.

.Недостаткамитакого способа  вл ютс 

недостаточно высокий выход целевого продук та , а также сложность технологического процесса ,св занна  с применением высоких температуры и давлени  и необходимостью очисткимедьсодержащих сточных вод.

Цель изобретени  - повышение выхода пепввого продукта и упрощение процесса.

Дл  этого в качестве производного нафта имида используют 4-хлорнафталимид, в качестве метоксилирующего агента дймвтипсульфат и процесс ведут в присутствии щелочи при рН раствора 9-1О и температуре 55-т75 С с последующим кип чением в присутствии твердого единого натра.

Согласно предлагаемому t:noco0y получают целевой продукт с выходам до 97,8% и Тдл 198-199°С. После перекристаллизации из уксусной кислоты целевой-продукт имеет Тпл 201-201,3 С, при этом выход составл ет 90%.

Преимуществами предлагаемого способа  вл ютс  проведение процесса при атмосфера ном давлении и умеренных температурах, а также отстутстБИе медьсодержащих сточных вод.

Claims (2)

1. Пример 1, Кс юси, состо щей из 21 г 4 -хлорнафталимида, 170 мл метило вого спирта, 10О мл воды и 47мл диметил- сульфата, при перемешивании добавл ют 3%ный раствор едкого Havpa до рН 9-10, нагр вают до 55-75 С, выдерживают 4-6 часов, добавл ют 10 г едкого натра и перемешиваг ют еще 2 часа при кипении. Затем реакционную массу охлаждают, :(|ильтруют, промывают водой и сушат. Получают21,4 г (97,8%) 4 метокси - // - метилнафтилимида с 198-199°, который после перекристаллизации из лед ной уксусной кислоты имеет Тпл 200,8-201,3°С (выход 9О%). Пример
2. 2. К смеси состо щей из 21 г 4-хлорнафталимида, 170 мл этилового спирта, 47 мл диметилсульфата, медленно при температуре 55-75 С добавл ют 170 м 3%-HcroipacTBOpa едкого «атра (рН 9-1О), леремешивают в течение 3 часов, охлаждают фильтруют и промывают этиловым спиртом. Пасту смешивают с 150 мп метанола и 10 едкого натра и кип т т в течерие 2 часов, охлаждают, фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 20,3 г (96,7%) 4-метоксв -К-метилнафталимида с Tj, 198,3 г 201 С который :после шерекристаллизации из лед ной; уксусной кислоты имеет 201-201,3 С. Формула изобретени  Способ получени  4-метокс&-М-метил 1афтапимида путем взаимодействи  хлорпроизво.ного нафталимида с метоксилирующим агентом в среде спирта, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода целевого продукта и утгррщени  процесса, в качес-рве хлорпроизводного нафталимида используют 4-хлорнафталимид, в качестве метоксилирук щего агента - диметилсульфат и процесс в&дут в присутствии щелочи при рН раствора 9-10 и температуре i 55-75 0 с последующим кип чением в присутствии твердого едкого натра. Источники информации, прин тые зэо внимание при экспертизе: 1, Патент Японии М 10186, 1963, сери  2, сборник 1050,