SU358309A1 - Способ получени ароматических дикарбоновых кислот дифенильного р да - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к получению ароматических дикарбоновых кислот дифеиильного р да, например дифенилоксид-4,4-дикарбоновой кислоты, дифенил-4,4-дикарбоновой кислоты . Указанные кислоты и их производные  вл ютс  мономерами и используютс  в синтезе термостойких материалов.

Известны способы получени  ароматических моно- и поликарбоновых кислот путем обработки соответствующих метилкетонов, альдегидов или алкилпроизводных, содержащих продукты неполного их окислени , растворами гипохлоритов щелочных или щелочноземельных металлов, проводимой в суспензии или эмульсии с последующим выделением целевого продукта подкислением всего реакционного раствора минеральными кислотами.

Окисление диацетилдифенилоксида или диалкилзамещенных дифенильного р да провод т при 70-90°С в течение 2-4 час в присутствии избытка щелочи. Получаемые продукты окислени  содержат схз 0,4 вес. % хлора. Чистота целевого продукта не превышает 80-85%. Кроме того, в этом процессе наблюдаетс  высокий расход минеральной кислоты (дл  высаждепи  целевого продукта, нейтрализации избытка щелочи и разложени  гипохлорита ). Выдел ющийс  при подкислении газообразный хлор сильно вспенивает реакционную массу, что затрудн ет процесс выделени  целевой кислоты.

Цель изобретени  - повышение степени чистоты целевого продукта и упрощение технологии процесса - достигаетс  тем, что окисление ведут в присутствии хлорида щелочного металла.

Хлорид щелочного металла целесообразно использовать в количестве 10-70 мол. % в

расчете на гипохлорит щелочного металла.

В этом случае окисление проходит настолько быстро, что побочные реакции практически не имеют места и целевые продукты, выдел емые в виде соли, не загр знены хлорсодержащими соединени ми.

Образовавшуюс  соль дикарбоновой кислоты вместе с непрореагировавшим веществом отдел ют на вакуум-фильтре и раствор ют в дистиллированной воде, что позвол ет получить чистый фильтрат соли целевого продукта , свободный от остатков исходного вещества .

На подкисление фильтрата (дл  выделени  дикарбоновой кислоты) расходуетс  небольшое количество минеральной кислоты, т. е. практически эквивалентное содержание соли целевого продукта. При этом не наблюдаетс  выделение хлора и вспенивание, что значительно облегчает технологию процесса выдерировани  на стадии подкислени . Степень чистоты целевого продукта 99,9%.

Пример. Суспензию 5,08 г диацетилдифенилоксида в 55-63 мл гор чего (80-85°С) раствора гипохлорита натри  с концентрацией активного хлора 170-185 г/л и содержанием натриевой щелочи 40-50 г/л готов т с таким расчетом, чтобы в начальный момент времени имелс  избыток гипохлорита натри  по отношению к окисл емому веществу в 10- 12 мол. % на каждую реакционную группу.

При интенсивном перемешивании в суспензию ввод т 6 г хлорида натри , перемешивают 40-50 мин, охлаждают и отфильтровывают выпавшую соль целевого продукта с остатком исходного вещества в вакууме. После растворени  соли в воде фильтрат подкисл ют минеральной кислотой, выпавшую дифенилоксид-4 ,4-дикарбоновую кислоту выдел ют обычным методом и сушат. Содержание

основного вещества 99,9% (по данным газохроматографического анализа).

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ получени  ароматических дикарбоновых кислот дифенильного р да, например дифенилоксид-4,4-дикарбоновой кислоты, путем окислени  соответствующих метилароматических кетонов щелочными растворами гипохлоритов щелочных металлов при нагревании не выше 100°С с последующим выделением целевого продукта, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса и повышени  чистоты целевого продукта, окисление ведут в присутствии хлорида щелочного металла.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что хлорид щелочного металла используют в количестве 10-70 мол. % в расчете на гипохлорит щелочного металла.