SU358309A1 - Способ получени ароматических дикарбоновых кислот дифенильного р да - Google Patents
Способ получени ароматических дикарбоновых кислот дифенильного р даInfo
- Publication number
- SU358309A1 SU358309A1 SU1618697A SU1618697A SU358309A1 SU 358309 A1 SU358309 A1 SU 358309A1 SU 1618697 A SU1618697 A SU 1618697A SU 1618697 A SU1618697 A SU 1618697A SU 358309 A1 SU358309 A1 SU 358309A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- alkali metal
- dicarboxylic acids
- aromatic dicarboxylic
- target product
- preparing diphenyl
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относитс к получению ароматических дикарбоновых кислот дифеиильного р да, например дифенилоксид-4,4-дикарбоновой кислоты, дифенил-4,4-дикарбоновой кислоты . Указанные кислоты и их производные вл ютс мономерами и используютс в синтезе термостойких материалов.
Известны способы получени ароматических моно- и поликарбоновых кислот путем обработки соответствующих метилкетонов, альдегидов или алкилпроизводных, содержащих продукты неполного их окислени , растворами гипохлоритов щелочных или щелочноземельных металлов, проводимой в суспензии или эмульсии с последующим выделением целевого продукта подкислением всего реакционного раствора минеральными кислотами.
Окисление диацетилдифенилоксида или диалкилзамещенных дифенильного р да провод т при 70-90°С в течение 2-4 час в присутствии избытка щелочи. Получаемые продукты окислени содержат схз 0,4 вес. % хлора. Чистота целевого продукта не превышает 80-85%. Кроме того, в этом процессе наблюдаетс высокий расход минеральной кислоты (дл высаждепи целевого продукта, нейтрализации избытка щелочи и разложени гипохлорита ). Выдел ющийс при подкислении газообразный хлор сильно вспенивает реакционную массу, что затрудн ет процесс выделени целевой кислоты.
Цель изобретени - повышение степени чистоты целевого продукта и упрощение технологии процесса - достигаетс тем, что окисление ведут в присутствии хлорида щелочного металла.
Хлорид щелочного металла целесообразно использовать в количестве 10-70 мол. % в
расчете на гипохлорит щелочного металла.
В этом случае окисление проходит настолько быстро, что побочные реакции практически не имеют места и целевые продукты, выдел емые в виде соли, не загр знены хлорсодержащими соединени ми.
Образовавшуюс соль дикарбоновой кислоты вместе с непрореагировавшим веществом отдел ют на вакуум-фильтре и раствор ют в дистиллированной воде, что позвол ет получить чистый фильтрат соли целевого продукта , свободный от остатков исходного вещества .
На подкисление фильтрата (дл выделени дикарбоновой кислоты) расходуетс небольшое количество минеральной кислоты, т. е. практически эквивалентное содержание соли целевого продукта. При этом не наблюдаетс выделение хлора и вспенивание, что значительно облегчает технологию процесса выдерировани на стадии подкислени . Степень чистоты целевого продукта 99,9%.
Пример. Суспензию 5,08 г диацетилдифенилоксида в 55-63 мл гор чего (80-85°С) раствора гипохлорита натри с концентрацией активного хлора 170-185 г/л и содержанием натриевой щелочи 40-50 г/л готов т с таким расчетом, чтобы в начальный момент времени имелс избыток гипохлорита натри по отношению к окисл емому веществу в 10- 12 мол. % на каждую реакционную группу.
При интенсивном перемешивании в суспензию ввод т 6 г хлорида натри , перемешивают 40-50 мин, охлаждают и отфильтровывают выпавшую соль целевого продукта с остатком исходного вещества в вакууме. После растворени соли в воде фильтрат подкисл ют минеральной кислотой, выпавшую дифенилоксид-4 ,4-дикарбоновую кислоту выдел ют обычным методом и сушат. Содержание
основного вещества 99,9% (по данным газохроматографического анализа).
Предмет изобретени
Claims (2)
1.Способ получени ароматических дикарбоновых кислот дифенильного р да, например дифенилоксид-4,4-дикарбоновой кислоты, путем окислени соответствующих метилароматических кетонов щелочными растворами гипохлоритов щелочных металлов при нагревании не выше 100°С с последующим выделением целевого продукта, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и повышени чистоты целевого продукта, окисление ведут в присутствии хлорида щелочного металла.
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что хлорид щелочного металла используют в количестве 10-70 мол. % в расчете на гипохлорит щелочного металла.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1618697A SU358309A1 (ru) | 1971-02-09 | 1971-02-09 | Способ получени ароматических дикарбоновых кислот дифенильного р да |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1618697A SU358309A1 (ru) | 1971-02-09 | 1971-02-09 | Способ получени ароматических дикарбоновых кислот дифенильного р да |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU358309A1 true SU358309A1 (ru) | 1975-12-15 |
Family
ID=20465208
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1618697A SU358309A1 (ru) | 1971-02-09 | 1971-02-09 | Способ получени ароматических дикарбоновых кислот дифенильного р да |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU358309A1 (ru) |
-
1971
- 1971-02-09 SU SU1618697A patent/SU358309A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0165135B1 (fr) | Procédé de préparation d'acides trifluorométhylés | |
JPS6213353B2 (ru) | ||
Compere Jr | Synthesis of. alpha.-hydroxyarylacetic acids from bromoform, arylaldehydes, and potassium hydroxide, with lithium chloride catalyst | |
SU545251A3 (ru) | Способ получени м-ип фенилендиамина | |
SU358309A1 (ru) | Способ получени ароматических дикарбоновых кислот дифенильного р да | |
KR910008936B1 (ko) | 2,4-디클로로-5-플루오로-벤조산의 제조방법 | |
SU1004328A1 (ru) | Способ получени мононатриевой соли 4-хлорфталевой кислоты | |
JPS61282355A (ja) | 4,4’−ジニトロスチルベン−2,2’−ジスルホン酸塩の製造法 | |
US3824255A (en) | Process for the production of tetronic acid | |
US3024235A (en) | Method of preparing tetracarboalkoxy-1, 4-dihydropyrazines | |
US3471506A (en) | Process for preparing 5-chloro-2,3-pyridine diol | |
US3132184A (en) | Purification of 1, 6-dinitronaphthalene and products therefrom | |
US3888885A (en) | Process for the preparation of 4-chloro-naphthalic acid anhydride | |
JP2514368B2 (ja) | ヘキサフルオロアセトンまたはその水和物の製造法 | |
SU386913A1 (ru) | Способ получения 4-изоалкилбензофенон-2- -карбоновых кислот | |
US3133939A (en) | Manufacture of 2, 3-dicyano-5, 6-dichlorobenzoquinone and intermediate therefor | |
SU368231A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТОВ ВТОРИЧНЫХ а-ОКСИАЛКИЛПЕРЕКИСЕЙ | |
US3711490A (en) | Method for preparing 2,3-pyridinediol | |
US2986566A (en) | Process for the production of heterocyclic carboxylic acids | |
JP2855871B2 (ja) | チオリンゴ酸の製造方法 | |
US2506361A (en) | Production of the higher fatty acid | |
SU419514A1 (ru) | Способ получения хлорметиловых эфиров ароматических карбонувых кислот | |
SU372227A1 (ru) | БИБЛИОТЕКАвеществ АН Узбекской ССР | |
US3845136A (en) | Selective oxidation of carbalkoxy-1,3-indanedione salts | |
SU910632A1 (ru) | Способ получени м-цинеола-1,8 |