SU1053741A3 - Способ выделени м-крезола из смеси,содержащей м- и п-крезолы - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ М -КРЕЗОЛА ИЗ СМЕСИ, СОДЕРЖАЩИЙ М- И Ш-КРЕЗОЛЫ , путем обработки исходной смеси мочевиной в среде органического растворител , выделени  полученного молукул рного соединени  м крезола и мочевины фильтрованием с последующим его разложением при повышенной температуре в растворителе нам-крезол , и мочевину, отличающийс А . тем, что, с целью получени  М-хрезола высокой степени чистоты, в качестве органического растворител  на стадии обработки исходной смеси мочевиной и в качестве растворител  на стадии разложени  молекул рного соединени  Л -крезола и г-ючевины используют растворитель, выбранный из группы, включающей бензол, толуол, ксилол, этилбензол, изопропилбензол , метилизопропилбензол, хлорбензол , диэтиловый эфир, дии зопропиловый эфир, тетрагидрофуран,..диоксан . 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с   тем, что разложение молекул рного соединени  М -крезола и мочевины ведут в интервале температур от 20°С до температуры кипени  реакционной смеси. Приоритет попункСО таМ(ПО признакам: 22.07.70 по П.1 при использовании растворител ,выбранного из группы, включающей бензол, толуол, ксилол, этилбензол, изопропилбензол, метилизопропилбензол , хлорбензол; 08.12.70 по П.1 при использовании растворител  выбранного из группы, включающей диэтиловый эфир, диизопропиловый эфир, тетрагидрофуран, СП 00 диоксан; 08.12.70 по п.2. 4

Description

Изобретение относитс  к усоверше ствованному способу выделени  f -кр зола из смеси, содержащей м- и п--кр золы. м -Крезол находит широкое применение в производстве синтетических душистых веществ, в производстве пластических масс. Известен способ выделени  М -кре зола из смеси, содержащей М - и п-крезолы, путем обработки исходной смеси мочевиной в среде органического растворител  - углеводородной . фракции. Полученное при том молекул рное соединение М -крезола и мочеви:ы отдел ют фильтрованием и подвергают разложению в среде воды с последующим выделением целевого продукта известными приемами ij . Недостатком известного способа  вл етс  проведение процесса разложени  молекул рного соединени  мочевины им-крезола в водной среде, что требует концентрировани  растворов мочевины дл  того, чтобы ее можно использовать снова в процессе обработки . Кроме .того, свойства мочевины при концентрировании ухудшаютс  за счёт ее разложени  и при этом увеличиваютс  потери мочевины. Использование известного способа также не по звол ет получитьм-крезол высокой степени чистоты. Целью изобретени   вл етс  подучение м -крезола высокой степени чистоты.... Поставленна  Цель достигаетс  спосо бом выделени  м -крезола из смеси, Держащей м - и п-крезолы, путем об работки исходной смеси мочевиной в среде оргайического растворител , вы делени  полученного молекул рного Jo динени  м - крезола и мочевины филь рованием с последующим его разложением при повышенной температуре в растворителе на м -крезол и м очезину В качестве органического раствориГел  на стадии, обработки исходной смеси мо гевиной и в качестве растворител  на стадии разложени  молекул рного соединени  м-крезола и мочевины используют растворитель, выбранный из группы, включающей бензол, то луол, ксилол, этилбензол, изопропилбензол , метилизопропилбензол, хлорбензол , диэтиловый.эфир, диизопропиловый эфир, тетрагидрофуран, диоксан Преимущественно, процесс разложе йи  ведут в интервале температур от до температуры кипени  реакцион ной смеси. Пример 1. CMeqb 65% м -крезо ла и 35% п крезола ЮО к.г перемешивают с толуолом (50 кг) и добавл ют к ней мочевину (45 кг) при при одновременном взбалтывании. Полученную смесь, наход щуюс  в виде сус пензии, охлаждают до .температуры и центрифугируют. Полученную фильтр-прессную лепешку после промывани  толуолом (20 кг) охлаждают до температуры -10°С и прибавл ют к толуолу (150)кг . Эту смесь перемешивают при 80С в течение 10 мин и фильтруют при одновременном нагревании, в результате чего извлекают мочевину (43 кг). Фильтрат выпаривают и подвергают дистилл ции, в результате чего получают чистый М -крезол (58 кг). Извлеченную мочевину можно использовать повторно. Полученный продукт содержит, %: м -крезол 99, вода Ofl, примеси 0,4,крезолы 995 мочевина 5. П р и м е р 2. Смесь 35% М -крезола и 65% Л -крезола (100 кг) перемешивают с хлорбензолом (10 кг) и мочевиной (1-8 кг) при 50®С. Полученную смесь охлаждают до и центрифугируют . Полученный продукт промывают хлорбензолом (7 кг), охлаждают до 0°С и добавл ют к хлорбензолу (120 кг). Эту смесь перемешивают при 30°С в течение 1 ч и фильтруют. После дистилл ции ползчают чистый М-крезол (18 кг) . Качество продукта аналогично примеру. 1. Примерз. 100 кг смеси 70% М-крезола, 10% П-крезола, 10% стирола и 10% ацетофенона перемешивают с изопропилтолуолом (30 кг.) регенерированной мочевиной (50 кг) при . Полученную смесь медленно охлаждают до в течение 1 ч при перемевивании и фильтруют. Полученную фильтр-прессную лепешку промывают изопропилтолуолом (30 кг) и добавл ют к изопропилтолуолу (70 кг). Смесь нагревают до в течение 5 мин, а затем фильтруют. Фильтрат упаривают и. дистиллируют. Получают 50 кг целевого продукта с чистотой аналогично примеру 1. Пример4. Молекул рное соединение W -крезола и мочевины (16,8 кг) перемешивают с толуолом (25,2 кг), нагревают до в течение 5 мин. Реакционную смесь фильтруют при нагревании и получают 5,7 кг мочевины. Фильтрат упаривают и дистиллируют с получением -крезола 10,5 кг) чистоты аналогично примеру 1. П р и мер 5. К 36 кг смеси мочевины и молекул рного соединени  М-крезола и мочевины добавл ют 100 кг хлорбензола и смесь перемешивают при 60°С в течение 20 мин.Реакционную смесь фильтруют и выдел ют 25 кг мочевины. Фильтрат упаривают и дистиллируют с получением 10,5 кг истого М--крезола. П р и м е р 6. К смеси 3,6 кг мочевиша и молекул рного соединени  мочевины и М -крезола (массовое соотношение лючевина;М-крезол равно

3 10537414

3:7) добавл ют 15 кг тетрагидрофу-един ют, упаривают и дистиллируют с |рана и полученную смесь перемеши-получением 1,1 кг м -крезола при чис .вают при комнатной температуре в те-тоте его аналогично примеру 1. чение 30 мин. Реакционную смесь отстаивают , декантат сливают, а оста-Использование изобретени  позвоток фильтруют с получением 2,5 л ет получить m -крезол высокой стемочевииы . Фильтрат и декантат об-.пени чистоты.

Claims (2)

1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ М -КРЕЗОЛА ИЗ СМЕСИ, СОДЕРЖАЩИЙ М- И П>-КРЕЗОЛЫ, путем обработки исходной смеси мочевиной в среде органического растворителя, выделения полученного молукулярного соединения м -крезола и мочевины фильтрованием с последующим его разложением при повышенной температуре в растворителе нам-крезол. и мочевину, отличающийс Я . тем, что, с целью получения М-хрезола высокой степени чистоты, в_качестве Органического раствори теля на стадии обработки исходной смеси мочевиной и в качестве растворителя на стадии разложения молекулярного соединения ЛА -крезола и мочевины используют растворитель, выбранный из группы, включающей бензол, толуол, ксилол, этилбензол, изопропилбензол, метилизопропилбензол, хлорбензол, диэтиловый эфир, диизопропиловый эфир, тетрагидрофуранμ/. диоксан.

2. Способ поп.1, отличающийся тем, что разложение молекулярного соединения М -крезола и мочевины ведут в интервале температур от 20°С до температуры кипения реакционной смеси.

Приоритет п о пункта м , п о признакам:

22.07.70 по п.1 при использовании растворителя,выбранного из группы, включающей бензол, толуол, ксилол, этилбензол, изопропилбензол, метилизопропилбензол, хлорбензол;

08.12.70 по п.1 при использовании растворителя^выбранного из группы, включающей диэтиловый эфир, диизопропиловый эфир, тетрагидрофуран, диоксан;

08.12.70 по п.2.

SU _(И1 1053741 >