SU1053741A3 - Способ выделени м-крезола из смеси,содержащей м- и п-крезолы - Google Patents
Способ выделени м-крезола из смеси,содержащей м- и п-крезолы Download PDFInfo
- Publication number
- SU1053741A3 SU1053741A3 SU711686002A SU1686002A SU1053741A3 SU 1053741 A3 SU1053741 A3 SU 1053741A3 SU 711686002 A SU711686002 A SU 711686002A SU 1686002 A SU1686002 A SU 1686002A SU 1053741 A3 SU1053741 A3 SU 1053741A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- cresol
- urea
- mixture
- molecular compound
- solvent
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C37/86—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by treatment giving rise to a chemical modification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ М -КРЕЗОЛА ИЗ СМЕСИ, СОДЕРЖАЩИЙ М- И Ш-КРЕЗОЛЫ , путем обработки исходной смеси мочевиной в среде органического растворител , выделени полученного молукул рного соединени м крезола и мочевины фильтрованием с последующим его разложением при повышенной температуре в растворителе нам-крезол , и мочевину, отличающийс А . тем, что, с целью получени М-хрезола высокой степени чистоты, в качестве органического растворител на стадии обработки исходной смеси мочевиной и в качестве растворител на стадии разложени молекул рного соединени Л -крезола и г-ючевины используют растворитель, выбранный из группы, включающей бензол, толуол, ксилол, этилбензол, изопропилбензол , метилизопропилбензол, хлорбензол , диэтиловый эфир, дии зопропиловый эфир, тетрагидрофуран,..диоксан . 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с тем, что разложение молекул рного соединени М -крезола и мочевины ведут в интервале температур от 20°С до температуры кипени реакционной смеси. Приоритет попункСО таМ(ПО признакам: 22.07.70 по П.1 при использовании растворител ,выбранного из группы, включающей бензол, толуол, ксилол, этилбензол, изопропилбензол, метилизопропилбензол , хлорбензол; 08.12.70 по П.1 при использовании растворител выбранного из группы, включающей диэтиловый эфир, диизопропиловый эфир, тетрагидрофуран, СП 00 диоксан; 08.12.70 по п.2. 4
Description
Изобретение относитс к усоверше ствованному способу выделени f -кр зола из смеси, содержащей м- и п--кр золы. м -Крезол находит широкое применение в производстве синтетических душистых веществ, в производстве пластических масс. Известен способ выделени М -кре зола из смеси, содержащей М - и п-крезолы, путем обработки исходной смеси мочевиной в среде органического растворител - углеводородной . фракции. Полученное при том молекул рное соединение М -крезола и мочеви:ы отдел ют фильтрованием и подвергают разложению в среде воды с последующим выделением целевого продукта известными приемами ij . Недостатком известного способа вл етс проведение процесса разложени молекул рного соединени мочевины им-крезола в водной среде, что требует концентрировани растворов мочевины дл того, чтобы ее можно использовать снова в процессе обработки . Кроме .того, свойства мочевины при концентрировании ухудшаютс за счёт ее разложени и при этом увеличиваютс потери мочевины. Использование известного способа также не по звол ет получитьм-крезол высокой степени чистоты. Целью изобретени вл етс подучение м -крезола высокой степени чистоты.... Поставленна Цель достигаетс спосо бом выделени м -крезола из смеси, Держащей м - и п-крезолы, путем об работки исходной смеси мочевиной в среде оргайического растворител , вы делени полученного молекул рного Jo динени м - крезола и мочевины филь рованием с последующим его разложением при повышенной температуре в растворителе на м -крезол и м очезину В качестве органического раствориГел на стадии, обработки исходной смеси мо гевиной и в качестве растворител на стадии разложени молекул рного соединени м-крезола и мочевины используют растворитель, выбранный из группы, включающей бензол, то луол, ксилол, этилбензол, изопропилбензол , метилизопропилбензол, хлорбензол , диэтиловый.эфир, диизопропиловый эфир, тетрагидрофуран, диоксан Преимущественно, процесс разложе йи ведут в интервале температур от до температуры кипени реакцион ной смеси. Пример 1. CMeqb 65% м -крезо ла и 35% п крезола ЮО к.г перемешивают с толуолом (50 кг) и добавл ют к ней мочевину (45 кг) при при одновременном взбалтывании. Полученную смесь, наход щуюс в виде сус пензии, охлаждают до .температуры и центрифугируют. Полученную фильтр-прессную лепешку после промывани толуолом (20 кг) охлаждают до температуры -10°С и прибавл ют к толуолу (150)кг . Эту смесь перемешивают при 80С в течение 10 мин и фильтруют при одновременном нагревании, в результате чего извлекают мочевину (43 кг). Фильтрат выпаривают и подвергают дистилл ции, в результате чего получают чистый М -крезол (58 кг). Извлеченную мочевину можно использовать повторно. Полученный продукт содержит, %: м -крезол 99, вода Ofl, примеси 0,4,крезолы 995 мочевина 5. П р и м е р 2. Смесь 35% М -крезола и 65% Л -крезола (100 кг) перемешивают с хлорбензолом (10 кг) и мочевиной (1-8 кг) при 50®С. Полученную смесь охлаждают до и центрифугируют . Полученный продукт промывают хлорбензолом (7 кг), охлаждают до 0°С и добавл ют к хлорбензолу (120 кг). Эту смесь перемешивают при 30°С в течение 1 ч и фильтруют. После дистилл ции ползчают чистый М-крезол (18 кг) . Качество продукта аналогично примеру. 1. Примерз. 100 кг смеси 70% М-крезола, 10% П-крезола, 10% стирола и 10% ацетофенона перемешивают с изопропилтолуолом (30 кг.) регенерированной мочевиной (50 кг) при . Полученную смесь медленно охлаждают до в течение 1 ч при перемевивании и фильтруют. Полученную фильтр-прессную лепешку промывают изопропилтолуолом (30 кг) и добавл ют к изопропилтолуолу (70 кг). Смесь нагревают до в течение 5 мин, а затем фильтруют. Фильтрат упаривают и. дистиллируют. Получают 50 кг целевого продукта с чистотой аналогично примеру 1. Пример4. Молекул рное соединение W -крезола и мочевины (16,8 кг) перемешивают с толуолом (25,2 кг), нагревают до в течение 5 мин. Реакционную смесь фильтруют при нагревании и получают 5,7 кг мочевины. Фильтрат упаривают и дистиллируют с получением -крезола 10,5 кг) чистоты аналогично примеру 1. П р и мер 5. К 36 кг смеси мочевины и молекул рного соединени М-крезола и мочевины добавл ют 100 кг хлорбензола и смесь перемешивают при 60°С в течение 20 мин.Реакционную смесь фильтруют и выдел ют 25 кг мочевины. Фильтрат упаривают и дистиллируют с получением 10,5 кг истого М--крезола. П р и м е р 6. К смеси 3,6 кг мочевиша и молекул рного соединени мочевины и М -крезола (массовое соотношение лючевина;М-крезол равно
3 10537414
3:7) добавл ют 15 кг тетрагидрофу-един ют, упаривают и дистиллируют с |рана и полученную смесь перемеши-получением 1,1 кг м -крезола при чис .вают при комнатной температуре в те-тоте его аналогично примеру 1. чение 30 мин. Реакционную смесь отстаивают , декантат сливают, а оста-Использование изобретени позвоток фильтруют с получением 2,5 л ет получить m -крезол высокой стемочевииы . Фильтрат и декантат об-.пени чистоты.
Claims (2)
1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ М -КРЕЗОЛА ИЗ СМЕСИ, СОДЕРЖАЩИЙ М- И П>-КРЕЗОЛЫ, путем обработки исходной смеси мочевиной в среде органического растворителя, выделения полученного молукулярного соединения м -крезола и мочевины фильтрованием с последующим его разложением при повышенной температуре в растворителе нам-крезол. и мочевину, отличающийс Я . тем, что, с целью получения М-хрезола высокой степени чистоты, в_качестве Органического раствори теля на стадии обработки исходной смеси мочевиной и в качестве растворителя на стадии разложения молекулярного соединения ЛА -крезола и мочевины используют растворитель, выбранный из группы, включающей бензол, толуол, ксилол, этилбензол, изопропилбензол, метилизопропилбензол, хлорбензол, диэтиловый эфир, диизопропиловый эфир, тетрагидрофуранμ/. диоксан.
2. Способ поп.1, отличающийся тем, что разложение молекулярного соединения М -крезола и мочевины ведут в интервале температур от 20°С до температуры кипения реакционной смеси.
Приоритет п о пункта м , п о признакам:
22.07.70 по п.1 при использовании растворителя,выбранного из группы, включающей бензол, толуол, ксилол, этилбензол, изопропилбензол, метилизопропилбензол, хлорбензол;
08.12.70 по п.1 при использовании растворителя^выбранного из группы, включающей диэтиловый эфир, диизопропиловый эфир, тетрагидрофуран, диоксан;
08.12.70 по п.2.
SU (И1 1053741 >
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6463670 | 1970-07-22 | ||
JP10998070 | 1970-12-08 | ||
JP10997970 | 1970-12-08 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1053741A3 true SU1053741A3 (ru) | 1983-11-07 |
Family
ID=27298537
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU711686002A SU1053741A3 (ru) | 1970-07-22 | 1971-07-21 | Способ выделени м-крезола из смеси,содержащей м- и п-крезолы |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3855195A (ru) |
BE (1) | BE770234A (ru) |
CA (1) | CA918680A (ru) |
DE (1) | DE2136700C3 (ru) |
FR (1) | FR2103120A5 (ru) |
GB (1) | GB1327313A (ru) |
NL (1) | NL174140C (ru) |
SU (1) | SU1053741A3 (ru) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4044052A (en) | 1972-11-03 | 1977-08-23 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for recovery of urea from its phenolic solution |
US3998853A (en) * | 1975-12-04 | 1976-12-21 | Phillips Petroleum Company | 13-Oxatetracyclo[8.2.12,9.0.03,8 ]tridec-5-ene-1,5,6,10-tetracarbonitrile |
US4080327A (en) * | 1976-07-22 | 1978-03-21 | Phillips Petroleum Company | 13-Oxatetracyclo[8.2.12,9.0.03,8 ]tridec-5-ene-1,5,6,10-tetracarbonitrile and separation of its monocyclic aromatic clathrates |
CN102167658A (zh) * | 2011-03-16 | 2011-08-31 | 北京化工大学 | 络合结晶分离提纯间甲酚工艺 |
CN103333051B (zh) * | 2013-07-18 | 2015-12-23 | 北京旭阳化工技术研究院有限公司 | 一种生产间甲酚的方法 |
CN104230669B (zh) * | 2014-09-11 | 2017-02-08 | 苏州飞翔新材料研究院有限公司 | 一种间甲酚的分离提纯方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1830859A (en) * | 1927-09-14 | 1931-11-10 | Schering Kahlbaum Ag | Process for separating meta-cresol from phenolic mixtures |
GB1191631A (en) * | 1966-05-24 | 1970-05-13 | Struthers Scientific Int Corp | Separation of M-Cresol from Cresol Mixtures |
-
1971
- 1971-07-20 FR FR7126557A patent/FR2103120A5/fr not_active Expired
- 1971-07-20 BE BE770234A patent/BE770234A/xx unknown
- 1971-07-21 SU SU711686002A patent/SU1053741A3/ru active
- 1971-07-21 GB GB3420971A patent/GB1327313A/en not_active Expired
- 1971-07-21 CA CA118766A patent/CA918680A/en not_active Expired
- 1971-07-22 DE DE2136700A patent/DE2136700C3/de not_active Expired
- 1971-07-22 US US00165364A patent/US3855195A/en not_active Expired - Lifetime
- 1971-07-22 NL NLAANVRAGE7110086,A patent/NL174140C/xx not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Дирихс А., Кубична Р. Фенолы и основани из углей. 1958, с.324 (прототип). * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2136700B2 (de) | 1974-07-11 |
FR2103120A5 (ru) | 1972-04-07 |
CA918680A (en) | 1973-01-09 |
NL7110086A (ru) | 1972-01-25 |
DE2136700A1 (de) | 1972-01-27 |
DE2136700C3 (de) | 1975-02-27 |
NL174140B (nl) | 1983-12-01 |
BE770234A (fr) | 1972-01-20 |
NL174140C (nl) | 1984-05-01 |
GB1327313A (en) | 1973-08-22 |
US3855195A (en) | 1974-12-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU1053741A3 (ru) | Способ выделени м-крезола из смеси,содержащей м- и п-крезолы | |
US4267389A (en) | Process for separating para-cresol from a mixture of methylated and ethylated phenols | |
US2623903A (en) | Purification of meta-nitro-paratoluidine | |
US2776328A (en) | Durene recovery process | |
US2960533A (en) | Separation process for sebacic acid | |
JPH0248543A (ja) | P,p´−ビフェノールの精製方法 | |
US3703518A (en) | Method for producing beta-amino-crotonamide | |
US3994892A (en) | Process for purifying cyanuric acid | |
US2509772A (en) | Method of preparing chloroaryloxy acetic acids | |
CN106046020A (zh) | 一种通过结晶作用纯化尼莫克汀的方法 | |
US2622087A (en) | Process for the separation of anthracene, phenanthrene, and carbazole | |
US2652438A (en) | Process for separating acenaphthene | |
US3030427A (en) | Preparation of bis-hydroxymethyldurene | |
US2848515A (en) | Purification of paraxylene | |
US3842115A (en) | Process for purifying diaminomaleonitrile | |
US4394526A (en) | Para-cresol halide salt complex useful for separating para-cresol from meta-cresol | |
US2733981A (en) | Salt recovery process | |
US2846428A (en) | Separation of optical antipodes with urea | |
US2438232A (en) | Preparation of cholic acid | |
SU889660A1 (ru) | Способ выделени 2-меркаптобензтиазола | |
US4940832A (en) | Process for separating 2,6-dimethylnaphthalene | |
US551131A (en) | Prosper monnet | |
US2756258A (en) | Production of cyclohexanone oxime | |
SU487535A1 (ru) | Способ получени 4,4-диацетилдифенила | |
DE68907129T2 (de) | Reinigung von Diphenylphthalaten. |