SU108317A1 - Способ получени пара-н трофенил-хлорметилкарбинола - Google Patents

Description

или действием смеси фосфористой КИС.Г10ТЫ, сол ной кислоты и воды, или нагреванием питроэфира с 60- 65%-пой серной кислотой в присутствии мочевины.

В отличие от известных способов получени  пара-нитрофенилхлорметилкарбинола .предлагаемый способ не вызывает значительной коррозии аппаратуры, а потому может быть использован в промышленности.

Пример 1. В трехгорлый реактор емкостью 1,5 л, снабженный термометром , мещалкой и обратным холодильником , помещают 200 г питрс эфира пара-нитрофенилхлорметйлкарбинола и 500 мл сухого бензола. К смеси при размешивании прибавл ют по част м 50 г безводного хлористого алюмини  при температуре 5°. Затем смесь нагревают медленно до кипени  бензола и кип т т 40 мин. В реактор прибавл ют 120жл. воды, термометр замен ют паропровод щей трубкой, а обратный холодильник мен ют на нисход щий. Избыток бензола и образо.авшегос  нитробензола отгон ют с паром, отдел ют от воды н подвергают персгонке . Получают 85 j илн 85% иигробензола . Реактор при энергичном размешивании охлаждают, продукт фильтруют, промывают водой, тщательно отжимают и промывают смесью , состо п ей нз 35 мл петролейното эфира и 15 л/л хлороформа. Выход пара-нитрофенилхлорметилкарбинола- 137 с. или 84%. Т. пл. - 77-79.

Пример 2. В двухлитровый реактор такого же устройства, что и в примере 1, помещают 360 г фосфористой кислоты, 162 г 37%-ной сол ной кис.юты и 78 лы воды. Смесь размешивают 30 мин., после чего присыпают 370 с (1,5 мол ) нитроэфира пара-нитрофенилхлорметилкарбинола и нагревают на кип шей вод ной бане до 95-97 в течение двух часов. В дальнейшем, не прекраша  перемешивани , добавл ют 400 мл воды и охлаждают до 5°. При температ)ре 5° продолжарот перемешивание в течение 30 мин., пара-нитрофенилхлорметилкарбинол отсасывают и промывают водой до отсутстви  кислой реакции на конго. Выход- 280с (92,5% от теоретического ). Т. пл. -77-79

Пример 3. В литровый реактор такого же устройства, что в примерах 1 и 2, помеш,ают 246,5 г (1 моль) нитроэфира пара-нитрофенилхлорметилкарбинола , 60 (1 моль) мочевины , 300 мл (460 г) 63%-ной серной кислоты уд. в. 1,53 и 5 мл. керосинового контакта. С.месь нагревают на кип п1ей вод -ной бане 2 часа при энергичном перемешивании, разбавл ют 500 мл воды и о.хлаждают до 20; при этой температуре выдерживают 30 мин. Выделившиес  кристаллы отфильтровывают и отмывают водой от кислоты. Выход- 193 г (95% от теоретического). Т. пл.- 78-79°.

П р е д лМ е т изобретени 

Способ получени  нара-нитрофенилхлорметилкарбинола из азотнокислого эфнра пара-нитрофенилхлорметилкарбинола , отл и ч а ю HI и йс   тем, что, с целью уменьшени  коррозии аппаратуры, на азотнокислый эфир пара-ннтрофенилхлорметилкарбинола действуют бензолом в присутствии хлористого алюмини  или смесью фосфористой и сол ной кислот или 60-65%-ной серной кислотой в присутствии мочевины.