SU119877A1

SU119877A1 - Способ выделени п-фенетидина

Info

Publication number: SU119877A1
Application number: SU369888A
Authority: SU
Inventors: В.Н. Красулина; С.Ф. Торф
Original assignee: В.Н. Красулина; С.Ф. Торф
Priority date: 1949-07-21
Filing date: 1949-07-21
Publication date: 1958-11-30

Description

Известные способы выделени «-фенетидина из продуктов реакции при получении его восстановлением -нитрофенетола железными опилками о.беспечивают низкий выход п-фенетидина. .

Предложенный способ лишен указанного недостатка. Сущность изобретени заключаетс в том, что, с целью отделени п-фенетидина от шлама, продукты реакции подвергаютс фильтрованию, после чего шлам обрабатываетс гор чей водой. Полученный водный раствор обрабатываетс сол ной кислотой и упариваетс , а п-фенетндин выдел етс из раствора нейтрализацией щелочью.

Предложенный способ позвол ет дополнительно извлекать п-фенетидин из шлама. ч-спс

Осуществить данный способ можно следующим образом В сосуд емкостью 0,5 загружают 24 г железных опилок, 54 мл воды 2 мл 85/0 муравьиной кислоты (или 4 мл 25%-ной сол ной кислоты), смесь нагревают до кип чени и прибавл ют в течение 2 час 120 г л-нитрофенетола и 135 г железных опилок. После этого смесь нагреваетс пои температуре 90-100 в течение 9 час. Затем добавл ют г содьт и г состо нии. Промывка шлама проиаводито (ь7ль7по.1 п заливкой гор чей водой. Смесь через 10 мин отфильтровывают. Промывка повтор етс 5-6 раз

соде жашие фенетидин ипромывочные воды, 15 ° «-Фенетидина. К промывочным водам добавл ют 15-16 мл сол ной кислоты и упаривают до объема 70-100 мл, после паштт отфильтровывают в гор чем состо нии. Теплый раствор с вы павщим осадком хлоргидрата п-фенетидина нейтрализуют рассчитанпГтГп™ ™ концентрированного раствора щелочи Нижний слой отдел ют, а верхний промывают водой что обеспечивает выделение 15 г п-фенетидина.

№ 119877-2-, :

Предмет изобретени

Способ выделени п-фенетидина из продуктов реакции при получении его воостановлением п-н-итрофенетола железными опилками, отличающийс тем, что продукты реакции подвергают фильтрОванию, дл отделени л-фенетидина от шлама и последний обрабатывают гор чей водой, затем водный раствор обрабатывают сол ной кислотой, упаривают и выдел ют п-фенетидин из раствора нейтрализацией щелочью.