SU72751A1

SU72751A1 - Способ очистки пирамидона

Info

Publication number: SU72751A1
Application number: SU80A
Authority: SU
Inventors: И.Е. Горбовицкий; Н.М. Колгина; Е.А. Овчинникова; А.М. Цыганова
Original assignee: И.Е. Горбовицкий; Н.М. Колгина; Е.А. Овчинникова; А.М. Цыганова
Priority date: 1947-05-15
Filing date: 1947-05-15
Publication date: 1947-11-30

Description

Пирамидон, полученный метилированием амино-антниирина смесью формалина и муравьиной кислоты, обычно выдел ют из щелочного раствора, нагрева последний до температуры 100-105° или извлека из него пирамидон бензолом. Первый способ дает продукт низкого качества , второй - огнеопасен.

Описываемый способ очистки пирамидона дает возможность применить хлорбензол и повысить В1лход пирамидона в среднем па 12:о.

Дл этого из хлорбензо.чьного раствора пирамидон извлекают разбавленной серной кислотой, из кислого раствора выдел ют основание щелочью. Выпавший пирамидон промывают теплой водой п cyioaT. Полученный таким образом пирамидон 9l3-9Г;и-иый (по анализу) очипдают перекристаллизацией из спирта.

Пример. К раствору муравьипокислого пирамидона, полученному из ИО г антипирина, добавл ют 40%-ный раствор едкого иатра до щелочной реакции по бромкрезол-пурпурному. Температура массы поднимаетс при этом до 50-55 С. В реакционную массу добавл ют 0,8 л хлорбензола, сильно взба.г|тывают, дают хорошо 01сто тьс и отдел ют ве)хний хлорбензольный слой. Из х.чорбензольного сло пирамидоп извлекают 20 ль- се)ной .кислоты. После отстаивани ни кн1П1 слой, представл ющий собой раствор сильфата иирамндона, разбавл ют воды, затем добавл ют щелочи до реакции на бромкрезол-пурпурный . Выпавщйй пирамидон отсасывают при 40-45°, промывают небольшим количеством теплой воды п cyniaT при 50-60°. Получают

№ 72751- 2 -

128 г пирамидона кремового цвета 97%-ного по анализу. Его очищают перекристаллизацией из спирта.

Из маточника остатки пирамидона извлекают 300 мл хлор-бензола. При этом получают доцолнительно небольшое количество (8 г) технического , более темного, 60-70%-кого пирамидона. Кроме пирамидона, данный продукт содержит еще 1-2% аминов (аминоантипирина и метиламиноантипирина ). Эти отходы присоедин ют к следующему опыту в стадии .метилировани .

Всего из 140 г антипирина получают 112 г фармакопейного пирамидона с расходным коэффициентом антипирина в 1,25% против расходного коэффициента 1,42, получаемого при существующем способе.

Хлорбензол, освобожденный от пирамидона, примен ют дл экстракции еще 3-4 раза, после чего его очищают перегонкой с вод ным паром.

Предмет изобретени

Способ очистки пирамидона, отличающийс тем, что, с целью повыщени выхода, к нейтрализованной реакционной смеси прибавл ют хлорбензол и извлекают пирамидон с помощью минеральных кислот, после чего соль пирамидона известными приемами перевод т в основание и перекристаллизовывают.