SU74216A1 - Способ выделени чистого паракрезола - Google Patents

Description

Известно .несколько способов р азделенн  технического крезола,  вл ющегос  смесью мета- и паракрезола . Так, «апример, дл  удалени  Метакрезола (большей его части) примен ют мочевину. Из обогащенного продукта выдел ют паракрезол нагреванием со щавелевой кислотой. При этом выпадает двойное соединение крезола и щавелевой кислоты за счет дегидратации щавелевой кислоты и замены в ней кристаллизационной воды паракрезолом. Однако , этот способ имеет тот недостаток , что дегидратаци  идет не до конца или происходит частичное разложение щавелевой кислотыПо предлагаемому, согласно изобретению , способу Выделение чистого паракрезола из смеси мета- ипаракрезола производ т путем нагревани  в вакууме избытка технического паракрезола с кристаллогидpafoM щавелевой киачоты. При этом происходит образование двойного соединени  крезола и щавелевой кислоты с одновременным обезвоживанием щавелевой кислоты и отгонкой азеотропной смеси воды и крезолов. Полученное двойное соединение разлагают известными приемами .

Этот способ иагеет то преимущество , что избыток технического кпезола облегчает и ускор ет отгонку кристаллизационной воды, а также облегчает выгрузку оксалата и увеличивает его способность к кристаллизации .

Пример. В аппарат с пр мым холодильником и термометром, погруженным в реакционную массу, помещают 600 весовых частей 70%-ного паракрезола и 60 весовых частей водной щавелевой кислоты. Полученную азеотропную смесь отгон ют при 10 мм остаточного давлени  и температуре реакционной массы 100°С, что обычно происходит пОСле отгонки 90-100 весовых частей смеси воды и крезолов. Нагревание прекращают и содержимое аппарата выгружают в кристаллизатор, охлаждаемый до температуры 20°С. Выкристаллизовавшеес  соединение оксалата Крезола перенос т «а нутчфильтр , отсасывают и два раза промывают 50 весовьими част ми толуола или ксилола.

150-155 г полученного оксалата размешивают при температуре 60- 70°С со 150 весовыми част ми гор чей воды, что дает четкое отслаиван; е крезола от раствора щавелевой кислоты. Выход сьфого крезола 126 весовых частей.

Одна перегонка при нормальном давлении дает совершекно чистьи

КЗ

№ 74216- 2

препарат с температурой плавле-лоты, отличающийс  тем, что

н.и  33°С.избыток технического крезола с криПредмет изобретени нагревают в вакууме до полной отСпособ выделени  чистого пара-гонки азеотропиой смеси крезола и

крезола из смеси мета- и ларакрезо-воды, а полученное двойное соедилачерездвойное соединение пара-нение разлагают известными приекрезол .а1 и.безводной щавелевой кис-мами. сталлической щавелевой кислотой