SU72453A1 - Способ выделени 2-амино-4-метилтиазола - Google Patents

Description

Способ выделени  2-амино-4-метилтиазола :из продукта «онденсацИи тиомочевины с хлорацетоном в водной или спиртовой среде состоит в том, что реакционную массу обрабатывают при нагреве до 95 раствором бисульфита натри . Выделившуюс  в виде осадка сернистокислую соль амииометилтиазола отдел ют и обрабатывают 40%- ым водным раствором едкого натри  ,и образовавшийс  2-амино4-метилтиазол извлекают каким-нибудь растворителем, например, дихлорэта ном, эфиром и др.

Промежуточный продукт, сернистокисла  соль аминометилтиазо-ла Состава QHeHzS- H2SO4 до сих пор не была известна. Она  вл етс  наиболее труднорастворимой солью аминометилтиазола (растворимость в воде 1,5%) с температурой плавлени  167-168°.

Пример. К реакционной массе, полученной пр« взаимодействии 19,5 г 93%-ной тиомочевины и 36. г 67%-ного хлорацетона, добавл ют 35 мл воды, 67 г раствора бисульфита натри  и 4 г угл . Смесь нагревают до 30-35° и фильтруют. К фильтрату добавл ют 40 г того же раствора бисульфита натри  и нагревают до 90°, после чего температура раствора без подогрева поднимаетс  до 95° и выделитс  сернистокисла  соль аминометилтиазола в виде белого кристаллического осадка. После охлаждени  раствора сол отфильтровывают , промывают холодной водой и сушат при 6-0-70°. При сто нии маточного раствора в течение суток из него выпадает еш.е некоторое количество соли.

Выход -41,5 г, что составл ет 85% в пересчете на тиомочевину.

Дл  выделени  2-амино-4-метилтиазола соль обрабатывают 40%-ным раствором едкого натри  и извлекают основание небольшими порци ми дихлорэтана иди бензола.

Дихлорэтановый раствор основани  может быть непосредственно применен дл  полученИ  сульфазола.

Предмет изобретени 

Способ выделени  2-ами:но-4-метилтиазола из продукта конденсации тиомочевины с хлорацетоном, отличающийс  тем, что реакционную массу обрабатывают при нагреве водным раствором бисульфита натри , выделившийс  осадок отдел ют и обрабатывают водным раствором щелочИ.