SU124451A1

SU124451A1 - Способ получени дифенилметан-4,41--дисульфамида

Info

Publication number: SU124451A1
Application number: SU608444A
Authority: SU
Inventors: Н.Н. Дыханов; З.Н. Шевченко
Original assignee: Н.Н. Дыханов; З.Н. Шевченко
Priority date: 1958-09-26
Filing date: 1958-09-26
Publication date: 1958-11-30

Description

Предлагаетс способ получени дифенилметан-4,4-дисульфамида из дифенилметана, позвол ющий упростить синтез этого соединени .

Сущность способа заключаетс в том, что на дифенилметан воздействуют хлорсульфоповой кислотой при 78-80, и полученный дифеннлметан-4 ,4-дисульфохлорид обрабатывают избытком концентрированной аммиачной воды при 45-50°.

Пример 1. К 164 мл (282 г) технической 95%-ной хлорсульфоновой кислоты при энергичном перемешивании, температуры 65-70 прИбавл ют в течение 30-40 мин. 84,1 г расплавленного дифенилл1етана (т. пл. 23°). Полученную смесь нагревают до 78-SO и при этой температуре выдерживают в течение 2 час. После этого реакционную массу медленно (в течение 8-10 час.) о.хлаждают до 10-12° и отфильтровывают выделившиес кристаллы дифенилметан-4,4-дисульфохлорида от маточника.

Кристаллы дисульфохлорида промывают на фильтре лед ной водой до отсутстви ионного хлора (проба с азотнокислым серебром) н хорошо отжимают. Получают 80-100 г влажной пасты технического дисульфохлорида , содержащей по анализу 60-75/о основного вещества (омылением сульфохлоридных групп 0,5 нормальным водным раствором едкого натра и последующим титрованием хлор-иона по Фольгарду).

Выход lOOVo-Horo дифенилметан-4,4-дисульфо.хлорида составл ет 32-35/о от теоретического, счита на дифенилметан. Такой продукт можно превращать в соответствующий диамид (как описано ниже, в примере 2), не подверга его высушиванию.

Дл получени чистого дифенилметана 4,4-дисульфохлорида технический продукт высущивают при 50-60 до посто нного веса и затем перекристаллизовывают его из дихлорэтана (1:5) с применением в качестве осветл ющего средства активированный уголь (5Vo от веса дисульфохлорида ). Продукт выкристаллизовываетс в виде мелких бесцветных игл т. пл. 131-132.

.9 124451Пример 2. К 380 мл 25 /о-ной аМ1 1иачний воды (с содержанием аммиака 85 г) прибавл ют небольшими порци ми при перемешщании и охлаждении до 15-20° 243 г влажной УБ /о-ной пасты технического дифенилметан-4 ,4-дисульфохлорида и, нагрер полученную смесь до 45-50, выдерживают в течение 1,5-2 час.

По охлаждении до комнатной температуры осадок тех;нического дифенилметан-4 ,4-дисульфамида отфильтровывают, промывают водой до отсутстви ионного хлора, хорошо отжимают и высушивают при 50-60 до посто нного Bftca. Получают 147-150 г технического диамида (т. пл. 175-179°), что составл ет 90-92Vo от теоретически возможного количества . Чистый дифенилметан-4,4-дисульфамид получают перекристаллизацией технического продукта из спирта (1 :4); он кристаллизуетс в виде мелких бесцветных игл, т. пл. 185-187°.

Предмет изобретени

Способ получени дифепилметан-4,4-ди;сульфамида из дифенилметана , отличающийс тем, что, с целью упрош,ени синтеза, на дифенилметан воздействуют хлорсульфоновой кислотой при 78-80° и полученный дифенилметан--4,4-дисульфохлорид обрабатывают известным образом избытком концентрированной аммиачной воды при 45-50°.