SU118326A1 - Способ выделени чистого амида салициловой кислоты из растворов - Google Patents

Description

Амид салициловой кислоты, примен емый в качестве фармацевтического препарата, изготовл етс  по известной реакции обменного разложени  сложного эфира салициловой кислоты, обычно метилового эфира этой кислоты, с избытком водного раствора аммиака. Образуюи ийс  в результате этой реакции амид салициловой кислоты находитс  в растворе и его выдел ют из реакционной массы различными способами: упарпвапием , нейтрализацией среды, отгонкой аммиака острым паром или инертными газами и др. Однако выделение амида салициловой кислоты любым из этих способов приводит к получению препарата, не удовлетвор ющего фармацевтическим требовани м и нул даю цегос  в очистке, что снижает выход готового продукта и вызывает доиолнительные издержки.

Найден свободный от вышеуказап ых недостатков способ выделени  чистого амида салициловой кислоты из растворов, подкаченных при обменном разложении метилового эфира салициловой кислоты водным аммиаком , при котором дл  здалени  избыточного аммиака и метанола, образовавшегос  в процессе реакции, раствор пропускают над поверхностным испарителем, нагретым до 90-100°, с дальнейшим выделением амида салициловой кислоты из раствора кристаллизацией известным приемом.

Пример. Реакционна  масса, полученна  в рез льтате обменного разложени  1 вес. ч. метилового эфнра салициловой кислоты с 3 вес. ч. 25% водного раствора NHa и содержаш,а  в 1 л 230 г амида салициловой кислоты, 160 г свободного NHs, 54 г метанола и 580 г воды, направл етс  при комнатной температуре через соответствуюш,ее распределительное устройство дл  освобождени  от аммиака и метанола на поверхностный испаритель. Испаритель, поверхность которого нагреваетс  до 92 -95°, помещен в вакуумдистилл циопную колонну, работающую при остаточном давлении - 30 мм рт. ст. Отгон емые аммиак и метанол здал ют изколонны и улавливают известным способом.

№ 1I832G- 2 -

Гор чий раствор, освобожденный от метанола н избыточного аммиака , направл ют через штуцер непосредственно в эма;;ированный кристаллизатор , снабженный мешалкой и охлаждающей рубашкой. При охлаждении до 25-30° амид салициловой кислоты осаждаетс  в виде мелких равномерных кристаллов, которые известным способом отдел ют от маточного раствора, промывают и высушивают.

Из 100 л раствора получают 21 кг чистого ампда салициловой кислоты , что соответствует выходу в 91,3% от теории. Продукт свободен от т желых металлов, ионов хлора, солей аммони  и плавитс  в пределах 140,5-141°. При определении в продукте азота по Кьельдалю количество найденного азота отвечает 100% содержанию амида салициловой кислоты .

Предмет изобретени 

Способ выделени  чистого амида салициловой кислоты из растворов , полученных при обменном разложении метилового эфира салициловой кислоты водным аммиаком, отличающийс  тем, что дл  удалени  избыточного аммиака и метанола, образовавшегос  в процессе реакции, раствор пропускают над поверхностным испарителем, нагретым до 90-100°, с дальнейшим выделением амида салициловой кислоты из раствора кристаллизацией известным приемом.