SU798109A1 - Способ получени сорбента дл ВыдЕлЕНи и ОчиСТКи СЕРиНОВыХпРОТЕАз - Google Patents

Способ получени сорбента дл ВыдЕлЕНи и ОчиСТКи СЕРиНОВыХпРОТЕАз Download PDF

Info

Publication number
SU798109A1
SU798109A1 SU782686096A SU2686096A SU798109A1 SU 798109 A1 SU798109 A1 SU 798109A1 SU 782686096 A SU782686096 A SU 782686096A SU 2686096 A SU2686096 A SU 2686096A SU 798109 A1 SU798109 A1 SU 798109A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
sorbent
protein
trypsin
chitin
benzyl
Prior art date
Application number
SU782686096A
Other languages
English (en)
Inventor
Вида Густаво Бендикене
Ионас-Генрикас Ионо Песлякас
Витаутас Симоно Веса
Антанас-Скайстутис Антано Глемжа
Original Assignee
Всесоюзный Научно-Исследовательскийинститут Прикладной Энзимологии
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный Научно-Исследовательскийинститут Прикладной Энзимологии filed Critical Всесоюзный Научно-Исследовательскийинститут Прикладной Энзимологии
Priority to SU782686096A priority Critical patent/SU798109A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU798109A1 publication Critical patent/SU798109A1/ru

Links

Landscapes

  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)

Description

1
Изобретение относигс  к энзимологии и прецназначено дл  создани  высокоэффективных и крупномаси1табных способов получени  высокоочищенных трипсино- и химотрипсиноподобных сериновых протеаз различного происхождени .
Дл  выделени  и очистки сериновых протеаз известен р д ионообменных и биосаецифических сорбентов. В качестве ионообменных сорбентйв чаще всего используют ионообменные целлюлозы .
Однако сорбенты данного типа обладают низкой степенью селективности в отношении очищаемого фермента, вследствие чего они ариемлемы, как правило, только в качестве составных стаций общих схем очистки ферментов.
Более эффективным методом выделени  и очистки ферментов  вл етс  биоафинна  хроматографи  с использованием биоспе- цифических сорбентов. Однако сорбенты, получаемые в основном с использованием агарозных матриц и синтетических ила природных ингибиторов сериновых протеаз
2 -Л: VV - V
и исполЕззуемые дл  очистки фермен-рч т-...  вл ютс  малопригодными дл  их применени  в препаративных масштабных из-за дороговизны их получени  и низкой стабильности к механическим, химическим и микробиологическим воздействи м.

Claims (2)

  1. Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ получени  сорбента бензильного агарозногогел , сшитого 2,3-дибромпропанолом, используемого дл  гидрофобной высаливающей хроматографии р да.ферментов, в том числе и трипсино- и химотрипсиноподобных сери - новых протеаз. Спосбб получени  сорбента включает стадии отмывки сефарозного гел  2В водой, его сшивки 2,3-дибромпропанолом в 5 М растворе едкого натри , в присутствии 1% боргкаркаа натри  при комнатной температуре в течение 2,5 ч с последующей промывкой гел  водой, этанолом, водой, с последующим О-бензилированием хлористым бензилом в 1-5 N растворе NaOH в присутствии боргидрида натри  при в течение 37 5 ч. В зависимости or концентрации N аОН получают гели с содержанием от 900-2500 мкм бензильных остатков не 1 г сорбента Г2. Однако существующий способ получени  бензильного сефарозного гел  дл  хроматографии сериновых протеаз обладает р дом существенных недостатков; 1.Исходна  матрица, используема  дл  получени  сорбента,  вл етс  дорогосто щей ,, низкосгабильной к действию ме ханическкх и химических факторов и легк подвергаетс  воздействию микроорганизмов , вследствие чего ограничиваетс  или полностью исключаетс  возможность испо льзовани  сорбентов, полученных на ее основе дл  крупномасштабного выделени  Я очистки ферментов. 2.Используемый.- в качестве лиганда сорбента бензильньй остаток, исход  из данных, о субстратной специфичности сериновых протеаз, лишь в некоторой степени обладает сродством к сериновым прогеазам химотрипсинового типа, и совсем непригоден в качестве лиганда дл  сорбентов, предназначенных дл  очистки трипсиноподобных сериновых протеаз. 3.Существующий способ получени  бензильного производного агарозы не позвол ет ввести в матрицу бензильных остатков менее 900 мкм/г сорбента. Та ка  высока  плотность бензильных радик лов в сорбенте отрицательно отражаетс  на эффе гивной:работоспособности данного сорбента в процессе сорбции-десорбци трипсина и химотрипсина - эффект очистки ферментов практически отсутствует,, так как сорбент прочно удерживает достаточно высокое количество посторонних белков. В пользу этого свидетельствуют низкие выходы по активному белку (4О55% ), которые резко снижаютс  вплоть До при увеличении концентрации вводимых бензипьныХостатков. Таким образом, существующий способ бензипировани  полисахаридных матриц ПРИВОДИТ к получению сорбентов с  вно выраженной неспецифической сорбцией ферментов, в том числе и сериновых про теаз. Цель изобретени  - получение сорбента с повышенной селективностью сорбции трипсино- к химотриасиноподобных серийных протеаз. Поставленна  цель достигаетс  тем, что в качестве исходного полисахарида используют хитин, который предварительно обрабатывают 3, сол ной кнслотой до прекращени  вьюелени  С.О,, 9 промывают водой до нейтрального знаени  рН, ацетоном, высушивают предпочтительно при и подвергают К-бензилированию хлористым бензнлом при мол рном соотношении 2,0-3,0 мол  хлористого бензила на 1 моль первичных аминогрупп хитина в среде абсолютного диоксана с метанолом при объемном соотношении последних 6:1, соответственно , в присутствии безводного йодистого натри  0,5 молей и двууглекислого натри  1,5-2,0 мол  на 1 моль хлористого бензила в течение 15-20 ч при температуре 50-6О С и последующей промывкой сорбента последовательно диоксаном, ацетоном и водой. Предлагаемые услови  бензилировани  хитина обеспечивают, протекание реакции по аминогруппам хитина {60-90 мкм/г) и в значительной степени снижают возможность присоединени  бензильных остатков по гидроксильным группам носител , причем бензилирование хитина происходит в услови х, обеспечивающих сохранение в хитине св зи между его полисахаридной и белковой частью, ответственной, в качестве одного из сорбционных центров, за избирательностьсорбции сериновых протеаз. Дл  синтеза сорбента и его применени  дл  выделени , разделени  и очистки сериновых протеаз из различных источников используют лабораторную аппаратуру дл  синтеза сорбентов, хромагографические колонки, ФЭК-60, СФ-16. Пример 1. Синтез сорбента осуществл ют следующим образом. Хитин (ч. МРГУ 6-О9-5113-63) измельчают , просеивают через набор сит,отбирают фракции хитина с размером часгиц О,3 мм, обрабатывают, при комнатйой температуре 6Ы НСб до прекращени  выделени  СО2 , перемешива  мехакГической мешалксй. Смесь фильтруют через сгекл5шный фильтр, промывают фильтратом , фильтруют операцию повтор ют 5-8 раз), промывают 6N НСб, затем большим количеством дистиллированной водой до нейтрального значени  рН, ацетоном , сушат при 1ОО-1О5 С. В сухом хитине определ ют содержание свободных аминогрупп методом образовани  шиЛфовых оснований с салициловым альдегидом. 1 г хитина содержит 60 мкм свободных аминогрупп. Все количества остальных реагентов высчитывают на I моль аминогрупп. На синтез сорбента берут 15 г хнтина , количество свободных аминогрупп, в котором составл ет моль. В трехгорловой круглодонной колбе, соединенной с обратным холодильником, механической мешалкой, термометром со сход щим вниз шлифом и с хлоркальциевой трубкой, в 33 мл метанола () раствор ют 0,135 г (0,0009 М) безводно го МаЗ , прибавл ют 167 мл абсолютного диоксана (общий объем растворителей 200 мл), 0,228 г (0,ОО18 М) бензила хлористого, 0,227 г (О,О027 М) натри  двууглекислого и 15 г сухого хитина . Смесь перемешивают в течение iS20 ч, нагрева  на вод ной бане при.тем пературе реакционной смеси 5О-60С, По окончании реакции сорбент на стекл н ном фильтре промывают абсолютным диок саном, ацетоном 2-3 раза (дл  удалени  ), фильтрат отбрасывают и сорбент тщательно промывают водой (дл  удалени  NaC6 ). Фильтрат и промывные воды перенос т в мерную колбу на lOO мп, объем довод т до метки и в нем определ ют содержание ионов С6 титрованием с индикатором У1 () Параллельно определ ют число введеинърс бензильных групп по оставшимс  свободным аминогруппам в полученном высушенном сорбенте (с салициловым альдегидом). П р и М е р 2. Выделение и очистку трипсина и химотрипсина из медицинского панкреатина осуществл ют следующим образом. Колонку (1,7 X 31 см), наполненную 1О,63 г h/ -бензилхитина, уравновешиваю О,О02 М раствором Са (CHjCOOjgpH 7,0 и внос т 50 мл раствора медицинского панкреатина в 0,002 М Са (СНаСОО)2 рН 7,0 с концентрацией белка 2,6 мг/мл, с общей протеолити- ческой активностью 0,15 казеиновых еди ниц на 1 мг белка (каз. ед/мг). Скорос течени  элюента 40 мл/ч. После нанесени  раствора медицинскогопанкреатина, колонку промывают начальным буфером (0,002 М Са (СН СОО)2 рН 7,0) до отрицательной реакции на белок. После чего через колонку пропускают 0,5 М раствор НаСев 0,002 М Са (СНзСОО) рН 7,0 до отрицательной реакции на белок (около ЮО мл). Фракци  с протеолнтической активностью собирают, общий обьем 60 мл, концентраци  белка с 0,87 мг/мл, получают 52,2 мг трипсина с активностью 0,1О каз.ед/мг: белка ., После отделени  трипсина через колонку пропускают 1,5 М раствор NaC6 в 0,ОО2 М Са (СНзСОО)2 до отрицательной реакции на белок (около 10О мл), Фракции с протеолитической активностью объедин ют: 60 мл с концентрацией белка 0,76 мг/мл, получают 45,6 мг OG -химотрипсина с активностью 0,08 каз.ед/ /мг белка. . После диализа фракции с трипсином и с об -хипотрипсином лиофильно высушивают . На 1 г медицинского панкреатина получают 28,0 мг трипсина, содержащего 85-90% белка. Активность препарата 0,09 каз. ед/мг белка, что соответствует 67 ед. БАЭЭ/мг белка (N - бензоил- DL-аргинин этиловый эфир). И 1 г медицинского панкреатина кроме трипсина получают 23 мг сх - -химотрипсина. Активность препарата 0,08 каз. ед/мг белка. Он гомс  екен но методу электрофореза в попиакриламидн Му( геле. П р и М е р 3. Выделение и очистка трипе и химотрипсина из препарата трипсина марки Б (ОЗХР). 100 мг трипсина марки Б с активиостью 16 еД БАЭЭ раствор ют в 25 лл 0,002 М Са (CHjCOO) рН 7,0, фильтруют и внос т в колонку, наполненную 1О,63 г М -бензилхитина, (1,7 х 31см) и предварительно уравновешенную 0,002 М Са () рН 7,О. Скорость течени  элюента 40 мл/ ч. После нанесени  раствора трипсина на.колонку, ее промывают тем же раствором 0,ОО2М Са (СНзСОО)2 рН 7,0 до отрицательной реакции на белок. После чего через колонку пропускают О,5 М раствор NoiCB в 0,ОО2 М Са (CHjCOO). рН 7, О до отрицательной реакции на белок (около 1ОО мл). Фракдни с протеолитической активносгыо собирают и после диализа лиофильно высушивают. Получают 20 мг трипсина с активностью 75 ед. БАЭЭ/мг белка. Степень очистки 4,6 раза. После отделени  трипсина через коонку пропускают 1,5 М раствор НаСК О,О02 М Са (CHgCOO) ipH7,o до трицательной реакции на белок. Так как репарат трипсина марки Б (ОЗХР) содерит незначительное количество о6-химо-, рипсина (примерно 6-11%), то дл  лиоильного высушивани  такое количество едостаточно (из ЮО мг препарата). оэтому собирают фракции с с6 -химотркпсином после нескольких хроматограмм и тогда большее количество после диализа лиофипьно высушивают. Предлагаемьй способ получени  сорбента на основе полисахарида хитина) путем его N -бензилировани  позвол ет вводить в хнтин от 60-9О мкм/г бензильных остатков,  вл ющихс  вторым селективным сс бцисбшым центром сорбента , вследствие чего сорбент обладает выссжой специфической одновременной со бцией сгрс гой селективностью десорбции, с высокими степенью очистки и выходом по активности трипсино- и химотрипсиновых сериновых протеаа непосредственн из сырых экстрактов различных источников ферментов. Формула изобретени  1. Способполучени  сорбента, дл  выделени  и очистки сериновых протеаз, включающий обработку полисахарида хлсф стым бензилом, отличающийс  тем, что, с целью повышени  селективносги сорбции, в качестве полисахарида исйользуют Хитин, который предваритель но обрабатывают 3-6 М сол ной кислотой до прекращени  вьшелени  COj, промыва ЮТ водой до нейтрального рН и затем высушивают ацетоном, а обработку хлористым бензилом осуществл ют при мол рном соотношении хлористого бензила и первичных аминогрупп хитина, равном 2-3 : 1, в среде абсолютного диоксана и метанола при обьемном соотношении последних 6:1, соответственно, в присутствии 0,5 молей безводного йодистого натри  и 1,5-2 молей двууглекислого натри  на 1 моль хлористого бензила в течение 15-2О ч при 50-60 С с последующей промывкой полученного сорбента последовательно дисксаном , ацетоном, водой. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что хитин высушивают 1ри . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе .C|Osh Uo Narahashi,kaoru Qodd, A&kaBine беНпе proteinases О and t oi streptomyces gr seusU-l,J. Вчоchem .l977,v,81,p.58T-Tg.
  2. 2.Topgny Laas,Agar (derivatives ior chromafography,eSecirophores-is and eBbound еп2.,,С,Ьго maiorg.l9T6,v-in,№2,p3T3-3e7 (прототип).
SU782686096A 1978-11-20 1978-11-20 Способ получени сорбента дл ВыдЕлЕНи и ОчиСТКи СЕРиНОВыХпРОТЕАз SU798109A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782686096A SU798109A1 (ru) 1978-11-20 1978-11-20 Способ получени сорбента дл ВыдЕлЕНи и ОчиСТКи СЕРиНОВыХпРОТЕАз

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782686096A SU798109A1 (ru) 1978-11-20 1978-11-20 Способ получени сорбента дл ВыдЕлЕНи и ОчиСТКи СЕРиНОВыХпРОТЕАз

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU798109A1 true SU798109A1 (ru) 1981-01-23

Family

ID=20794218

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU782686096A SU798109A1 (ru) 1978-11-20 1978-11-20 Способ получени сорбента дл ВыдЕлЕНи и ОчиСТКи СЕРиНОВыХпРОТЕАз

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU798109A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102702383A (zh) * 2012-05-23 2012-10-03 天津科技大学 一种co2气体中和壳聚糖制备过程中碱性物质的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102702383A (zh) * 2012-05-23 2012-10-03 天津科技大学 一种co2气体中和壳聚糖制备过程中碱性物质的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4138287A (en) Purifying and isolating method for hepatitis virus to use in preparing vaccine
SU1431691A3 (ru) Способ получени гликопротеина
US3842061A (en) Method for isolation of antithrombin from animal tissue materials by adsorption on sulfated carbohydrate gel
Danishefsky et al. Synthesis of heparin-sepharoses and their binding with thrombin and antithrombin-heparin cofactor
KR890001927B1 (ko) 섬유질 헤마글루티닌의 정제방법
SU798109A1 (ru) Способ получени сорбента дл ВыдЕлЕНи и ОчиСТКи СЕРиНОВыХпРОТЕАз
JPS5832591B2 (ja) ウロキナ−ゼの精製法
US5045203A (en) Separation of protein antigens of Bordetella bacteria by affinity chromatography
US3925152A (en) Virus separation
US3095410A (en) Deae substituted balsa wood ion-exchange material
US4146432A (en) Immobilized proteases
JPH0720983B2 (ja) 抗▲viii▼:c抗体の分離法
JPS5885899A (ja) アミラ−ゼインヒビタ−およびその製造法
JP2903251B2 (ja) アフィニティークロマトグラフィー用担体およびアンチトロンビン▲iii▼の精製方法
JPH0147997B2 (ru)
EP0170162B1 (en) Method for the purification of leukocytosis-promoting factor haemagglutinin
SU1286268A1 (ru) Способ получени сорбента дл очистки ферментов и белков
JPS5840472B2 (ja) カリクレイン含有液中のキニン分解酵素の除去法
JPS60169427A (ja) タンパク質の分離方法
SU1479511A1 (ru) Способ получени афинного сорбента
SU721449A1 (ru) Способ получени сорбента дл выделени и очистки сериновых протеаз
JP2882828B2 (ja) 人尿トリプシンインヒビターの精製方法
SU668348A1 (ru) Способ выделени -амилазы
SU1114699A1 (ru) Способ выделени лейцинаминопептидазы
SU671385A1 (ru) Способ приготовлени сорбента"