SU682497A1 - Способ получени пентахлорбензилхлорида - Google Patents

Description

Выход пентахлорбензилхлор:ида за проход составл ет 84-86,2% (от теоретического в расчете на толуол), содержание пентахлорбензилхлорида в целевом продукте 85,79-87,96%, т. пл. 97-104° С. При этом продукт с указанной выше чистотой получают без специальной стадии очистки.

Пример 1. Вли ние количества хлорида магни  от веса силикагел  на образойание пентахлорбенаилхлорида при парофазном хлорировании толуола.

Количество хлорида магни  варьируетс  в интервале 2,,2% от веса носител  силикагел  КСК (уд. поверхность 300 ). Дл  сравнени  провод т также опыты с использованием чистого носител .

Приготовление катализатора

Дл  приготовлени  катализатора опыта 3 (см. таблицу) 7,71 г хлорида магни  раствор ют IB 60 Л1Л воды ,и этим раствором заливают 197,78 г силикагел , предварительно высушенного до посто нного веса при 120° С. Избыток влаги удал ют нагреванием в форфоровой чашке на вод ной бане при посто нном перемешивании катализатора , а окончательную сушку завершают в сушильном шкафу при 150-160° С. Катализатор содержит 3,9 вес. % хл-орида магни 

Хлорирование

Хлорирование провод т в реакторе проточного типа (диаметр 25 мм, высота 182 мм). В центре реактора имеетс  карман дл  термопары. Весь реакционный объем заполн ют катализатором. Осушествл ют реакцию при температуре 300° С, подаче толуола 3,74 г/час, хлора 17,35 г/час (мольное соотношение толуол : хлор 1 :6). Дл  сн ти  тепла реакции ввод т 10,15 г/час азота.

Получение пентахлорбензилхлорида хлорированием толуола

Жидкий толуол перед входом в реакционную зону проходит через испаритель, температура которого обеспечивает испарение толуола и нагревание его до температуры реакции. Врем  контакта составл ет 22 сек. Па выходе из реактора продукты собирают .в ловушке, взвешивают и оггредел ют температуру плавлени .

Чистоту пентахлорбензилхлорида определ ют методом ГЖХ. Оптимальное количество хлорида магни  на силикагеле КСК составл ет 3,9-8,5 вес. %.

Пример .2. Провод т опыты по методике , описанной в примере 1 дл  вы снени  вли ни  температуры на образование пентахлорбензилхлорида при хлорировании толуола . При аналогичных примеру 1 подачах реагентов реакцию осуществл ют при времени контакта 19 сек на катализаторе, содержащем 4,6 вес. % хлорида магни . В исследованном диапазоне температур интервал 295-320° С  вл етс  оптимальным.

Пример 3. Изучают вли ние времени контакта на процесс получени  пентахлорбензилхлорида по методике, описанной п примере I. Температура реакции 320° С, количество хлорида магни  на силикагеле 8,5 вес. %. Результаты показывают, что реакци  протекает с лучшими показател ми при 18-22 сек.

Применение предлагемого способа позвол ет:

использовать простую гетерогенную каталитическую систему, котора  легко отдел етс  от продуктов реакции, в отличие от известного способа, где используют гомогенные катализаторы - хлорид железа или бензолсульфокислоту, которые нужно сложным путем отдел ть от целевого продукта;

достичь показателей известного способа за один проход, т. е. за 1 час вместо 5 час, что интенсифицирует процесс;

осуществить процесс по непрерывной схеме.

ВЛИЯНИЕ КОЛИЧЕСТВА ХЛОРИДА МАГНИЯ

71,28 77,36 87,96 87.с4 86,17

ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ

290.

10.4

19 19 19 19 295 11.85 12.03 320 12.17 ЭЭ5

ВЛИЯНИЕ ВРЕ.ЕИИ КОНТАКТА

320 320 320. 330

Claims (2)

1. Способ получени  пентахлорбензилхлорида хлорированием толуола при повышенной темпер атуре в присутствии катализатора на основе металла, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  и интенсификации процесса, в качестве катализатора используют хлорид магни  на силикагеле , и процесс ведут в паровой фазе при температуре 295-320° С и времени контакта 18-22 сек.

Продолжение таблицы

68.37

79.13

79.55 87.18 96.18 85,30 85,79 85.22 98.35 78.61 100.0 78.25

74.65

81.18 86.61 84.06 86.14 85.05 79.93 79.58

2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что используют катализатор, содержащий 3,9-8,5% хлорида магни  от веса сиИсточники информации,

пр:ин тые во внимание при экспертизе:

1.Патент Японии 28367/70, кл. С 07 С 16/21, опублик. 1970.

2,Патент Японии 11167/71, кл. С 07 С 25/14, В 01 J 16/21, опублик. 1971.