SU729186A1 - Способ получени хлорангидридов ароматических кислот - Google Patents
Способ получени хлорангидридов ароматических кислот Download PDFInfo
- Publication number
- SU729186A1 SU729186A1 SU762430456A SU2430456A SU729186A1 SU 729186 A1 SU729186 A1 SU 729186A1 SU 762430456 A SU762430456 A SU 762430456A SU 2430456 A SU2430456 A SU 2430456A SU 729186 A1 SU729186 A1 SU 729186A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- catalyst
- hydrogen
- reactor
- aqueous solution
- group
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Предлагаетс улучшенный способ полу чени хлорангидридов ароматических кислот обшей формулы где R, ч водород, галоид, нитрогруппа; У -СОСЕ; °Д°РВД галоид, СОС Указанные хлорангидриды используют дл синтеза термостойких полимеров. Известно получение хлорангидридов тере- и изофталевой кислот взаимодействием 1,4- и 1,3-бис-(трюслорметил) бензолов с малеиновой l и хлоруксусными кислотами 2 . Реакцию провод т путем нат7 еванн реагентов, вз тых в эквимоп ркых количествах, при С Г) присутствии катализаторов Фридел - Кррфтца. Выход целевых продуктов 70- Нар ду с хлорангидридам тере- и изофталевой хнслот в этом случае образуетс ангидрид малеиновой кислоты или хлорангидрвд соответствующий хлорзамещенной уксусной кислоты. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени дихлорангидридов тере- и . изофталевой кислот взаимодействием 1,4и 1,3-бис-(трихлорметил) бензолов с водой в присутствии катализаторов Фрнпел Крафтца с использованием в качестве реакционной среды самих хлорангидрилов З Реакцию осуществл ют при температуре 110-180 С, в качестве гидролизующего агента используют перегретый пар (температура 12о-135 С), каталгкзатор FeClg (безводный) ввод т в реакцию п виде 0,1-57о- ого раствора в хлорангвдриде , нагретого до температуры 130 С. Выход целевых продуктов составл ет 94%, температура шIaвлeF и дихлог)йигидрида терефталевой кислоты В2 С.. К педсжтаткам известного способа получени дихлорангидридов тере- и изофта левой кислот следует отнести большой дефицит безводного хлорного железа и его относительно высокую стоимость; необходимость создани отдельного дозирующего устройства специальной конструкции дл подачи раствора катализатора в реактор; необходимость наличи герметичной тары дл транспортировки и хранени безводного хлорного железа, вл ющегос крайне гигроскопичным веществом; использование в качестве органического растворител дл при чуговлени раство ра катализатора хлорангидрвдов тере- и изофталевой кислот, вл ющихс твердыми веществами, вызывает необходимость тща тельного обогрева дозатора и линий подачи раствора катализатора во избежание его кристаллизации, в противном случае будет происходить забив1са трубопроводов, привод ща к нарушению технологического процесса (получение некондиционного продукта или выбросы реа щионной массы из ап парата), и сншкение его производительности; возможность осмолени раствора катализатора за счет длительного контакта FeC t- с хлорангидридом при повышенной температуре (). Целью изобретени вл етс упроцение технологии процесса и его интенсификаци . Предлагаемый способ получени хлорангидридов ароматических кислот, состо щий во взаимодействии трихлорметилбензо лов общей формулы HI 2 - Х2 Хз где Б. R и R - водород. галоид, нитрогруппа; - трихлорме-уильна груп па; водород, галоид, три хлорметильна группа, с шдролизутощим агентом в присутствии катализатора- хлорида металла, выбранно го из группы: железо, цинк, олово, сурьма , при нагревании, отличаетс тем, что катвлизатор ввод т в реакцию в виде вод ного раствора. Желательно истюпьэсжать О,1-О,5 о-г1Ый водный раствор катализато ра. Выход целевого продукта составл ет 94-95%. Отличительными признаками способа вл етс проведение реакции гидролиза трихлорметилбензолов водными растворами хлоридов металлов с концентрацией 0,1-5%. Технологи способа состоит в следующем . В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром, дефлегматором и градуированной бюреткой, помещают трихлорметилбензол, нагревают до заданной температуры и при перемешива ши к нему постепенно добавл ют водный раствор хлорного ЛСелеза. Раствор ввод т в реакцион 1ую смесь из градуированной бюретки через сифон, опущенный в жидкость во избе ;сание уноса воды. Газообразные продукты реакции сначала поступают в обогреваемый дефлегматор, а затем в абсорй ионную колонну дл погладени водой. Ретодшо заканчивают после прекращени выделени НС6. Состав продуктов реакции определ ют .хроматографическим методом . По окончании опыта реакционную массу отдувают азотом и подвергают перегонке на колонке эффективностью 5 т.т. П р и м е р, В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром, ди- флегматором и град5ированной бюреткой, помещают 313 г гексахлор-п-ксилола и нагревают в течение 1 ч до полного рас- плавленгш продукта (т.пл. 110 С), К полученному расплаву при температуре 12513О С и при перемешивании в течение 1 ч добавл ют 38,7 г водного раствора хлорного железа, содержащего 2,5% FeCE, Раствор ввод т в реакционную смесь из градуированной бюретки через сифон, опущенный в жидкость во избежание уноса паров воды. По окончании добавлени водного раствора хлорного железа , реакционную массу выдерживают 1 ч при 125-130°С до прекращени выделени неб и в течение 1 ч отдувают сухим азотом от .растворенного хлористого водорода. .Получают 2ОО г (98,5%) терефталилхлорида-сырца и 147 г () хлористого водорода. . При перегнэнке сырца в вакууме выдел ют 192 г (94,5%) терефталилхлорида, т.кип. 124°С/5 мм рт.ст. т.пл. 82,. В услови х примера 1 получены и другие соединени , приведенные в таблице.
и
ю
to
CM
V.
CO
В см
сУ «
Н«
tCM H
ю
Ю
c
tr
X.
V.
ю
Ю
CM
CM H
csi
Hi
H
CM
q
CO
oi
10 05
H 00
о
0
tq oj
ю CM
to
r
Cii
cs
C4
Ci)
CiJ
О
о
ф
о
о
CO
со t-i
H
iH
I
о
to
Ю CM
H
CM H
О
(л CD
Ю
н о
«ь
Н
§Э
8 §
0) в
Claims (2)
- ш ®7 Предложенный способ поавоп ет ли а5идировать узел приготовлени раствора катализатора и его дшировки, что значительно упрсщает технологическ ао схему; дает возможность использовать вместо дефвдитного безЕсиного РеСбдвощме растворы хлорного лее деза (35-40%), которые выпускаютс нромышпениостыо в большом количестве и значительно дешевле: (25 руб/т); поскольку водные растворы хлорного железа не гигроскопичны, отпадает необ ходимость в применении 1ерметичной тары , что ведет к удешевлению пршесса; легко и просто осуществл ть транспортировку и дозировку водного раствора катализатора в реактор с помххцью дозировочного насоса, поскольку растворы не кристаллизуютс , отпадает необходимость в их обогреве, что ведет к экономии пара увеличить производительность реактора в 1,5-2 раза, поскольку реакци осуществл етс в отсутствие растворител ; избежать забивок трубопроводов, привод щих к вынужденным просто м оборудовани , что ведет к увеличению производительности пргахесса, увеличению выхода продукта и улучшению санитарных условий труда. Формула изобретени I. Способ получени хлорангидрвдов ароматических, кислот ойцей формулы 1 , fi 1де R , Б, и 1 водород, галовд, нитрогруппа; УН сосе. У, и У, водород, галоид, сосе, утем взапмодейшъи ароматических содтшний , содержащих трихлорметильную руппу, ойцей форл-1улы 3-lfV i 11 где R , и - водород, галоид, нитрогруппа; трихлорметильна группа; . ОДОРОД галоид, трихлорметйльна группа, с гвдролизующим агентом в присутствии сатачизатора хлорида металла выбранного из группы: железо, цинк, олово, , при нагревании отличающийс тем, что, с целью упраценн и интенсифшсации процесса, катализатор ввод т в реакщпо в виде водного раствора.
- 2. Спссоб по п,. 1, отличаю - щ и и с тем, что используют 0,1-5 ьньш водный раствор катализатора. Источники информации, прИ1штые во вн -гмание при экспертизе . 1.Патент США - 2525722, кл. 260-544, опублик. 195О, 2,Патент Великобританип N 909О86, кл. 2(3)С, опубл1«, 1959. 3 Патент Франции N 2247447, ют. С 07 С 63/14, опублик. 1975 (прототип).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU762430456A SU729186A1 (ru) | 1976-12-17 | 1976-12-17 | Способ получени хлорангидридов ароматических кислот |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU762430456A SU729186A1 (ru) | 1976-12-17 | 1976-12-17 | Способ получени хлорангидридов ароматических кислот |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU729186A1 true SU729186A1 (ru) | 1980-04-25 |
Family
ID=20686802
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU762430456A SU729186A1 (ru) | 1976-12-17 | 1976-12-17 | Способ получени хлорангидридов ароматических кислот |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU729186A1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4791225A (en) * | 1986-01-20 | 1988-12-13 | Kyorin Pharmaceutical Co., Ltd. | Halogenobenzoic acid derivatives and their preparation |
EP0854128A1 (en) * | 1997-01-15 | 1998-07-22 | American Cyanamid Company | Process for the preparation of chloro-benzoyl chlorides |
-
1976
- 1976-12-17 SU SU762430456A patent/SU729186A1/ru active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4791225A (en) * | 1986-01-20 | 1988-12-13 | Kyorin Pharmaceutical Co., Ltd. | Halogenobenzoic acid derivatives and their preparation |
EP0854128A1 (en) * | 1997-01-15 | 1998-07-22 | American Cyanamid Company | Process for the preparation of chloro-benzoyl chlorides |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2216552C2 (ru) | Способ непрерывного полиамидирования | |
SU729186A1 (ru) | Способ получени хлорангидридов ароматических кислот | |
NO830470L (no) | Fremgangsmaate for samtidig fremstilling av karboksylsyrer og syreanhydrider. | |
US3917693A (en) | Method for concentrating an acrylamide aqueous solution | |
US4080392A (en) | Process for the production of aromatic trifluoromethyl compounds of the benzene series | |
US3950445A (en) | Process for the production of benzotrifluoride | |
US5596127A (en) | Process for the continuous preparation of terpene esters | |
US5360929A (en) | Process for the production of carboxylic acid anhydrides | |
US3373201A (en) | Continuous process for the production of choline chloride | |
CN101333161B (zh) | 一种α-氯代脂肪酸的制备方法 | |
GB1591538A (en) | Preparation of ketones | |
SU682497A1 (ru) | Способ получени пентахлорбензилхлорида | |
US4125561A (en) | Process for production of terephthalic dialdehyde | |
JPH08104660A (ja) | 塩化トリクロロアセチルの製造方法 | |
GB2096133A (en) | Production of tetraacetylethylene diamine | |
US3577483A (en) | Process for the preparation of phosphoric acid esters by reaction of phosphorus oxychloride with alkylene oxides | |
SU660595A3 (ru) | Способ получени 2,5-диоксо-1-окса-2фосфоланов | |
US4032572A (en) | Method for concentrating an acrylamide aqueous solution | |
US4446327A (en) | Process for the preparation of 3-chlorophthalide | |
SU1213987A3 (ru) | Способ получени гидрата окиси трициклогексилолова (его варианты) | |
SU861294A1 (ru) | Способ получени иодистоводородной кислоты | |
US3752821A (en) | Method for the continuous manufacture of hydantoins especially 5,5-dimethylhydantoin | |
CN108569965A (zh) | 一种制备3-乙氧基丙酸乙酯的方法 | |
US6664417B2 (en) | Catalysts and processes for the conversion of succinates to citraconates or itaconates | |
SU639848A1 (ru) | Способ получени изобутилата кали |