SU1213987A3 - Способ получени гидрата окиси трициклогексилолова (его варианты) - Google Patents
Способ получени гидрата окиси трициклогексилолова (его варианты) Download PDFInfo
- Publication number
- SU1213987A3 SU1213987A3 SU802938601A SU2938601A SU1213987A3 SU 1213987 A3 SU1213987 A3 SU 1213987A3 SU 802938601 A SU802938601 A SU 802938601A SU 2938601 A SU2938601 A SU 2938601A SU 1213987 A3 SU1213987 A3 SU 1213987A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- hydrolysis
- target product
- reactor
- magnesium chloride
- molar ratio
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- RNVJQUPAEIQUTC-UHFFFAOYSA-N tricyclohexyltin Chemical compound C1CCCCC1[Sn](C1CCCCC1)C1CCCCC1 RNVJQUPAEIQUTC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 8
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 15
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- WMJMABVHDMRMJA-UHFFFAOYSA-M [Cl-].[Mg+]C1CCCCC1 Chemical compound [Cl-].[Mg+]C1CCCCC1 WMJMABVHDMRMJA-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 7
- 229910021627 Tin(IV) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 6
- HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J tin(iv) chloride Chemical compound Cl[Sn](Cl)(Cl)Cl HPGGPRDJHPYFRM-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 6
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims 4
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 2
- 210000000056 organ Anatomy 0.000 claims 1
- 238000001256 steam distillation Methods 0.000 claims 1
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 6
- 239000007818 Grignard reagent Substances 0.000 abstract description 5
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 150000004795 grignard reagents Chemical class 0.000 abstract description 5
- 230000005494 condensation Effects 0.000 abstract 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- UGCNRZFAUBJVPT-UHFFFAOYSA-N tricyclohexyltin;hydrate Chemical compound O.C1CCCCC1[Sn](C1CCCCC1)C1CCCCC1 UGCNRZFAUBJVPT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- QFYKHWFHKLUGAV-UHFFFAOYSA-N [Mg]C1CCCCC1 Chemical compound [Mg]C1CCCCC1 QFYKHWFHKLUGAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- JUISPCSEIXBMNI-UHFFFAOYSA-N tetracyclohexylstannane Chemical compound C1CCCCC1[Sn](C1CCCCC1)(C1CCCCC1)C1CCCCC1 JUISPCSEIXBMNI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DYAXLSIEAIMCNM-UHFFFAOYSA-L C1(CCCCC1)[Sn](Cl)Cl Chemical compound C1(CCCCC1)[Sn](Cl)Cl DYAXLSIEAIMCNM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- -1 Dicyclohexyltin tin Chemical compound 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- NXLNBJXGFFFGIT-UHFFFAOYSA-L dicyclohexyltin(2+);dichloride Chemical compound C1CCCCC1[Sn](Cl)(Cl)C1CCCCC1 NXLNBJXGFFFGIT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- GBRJQTLHXWRDOV-UHFFFAOYSA-M magnesium;hexane;chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].CCCCC[CH2-] GBRJQTLHXWRDOV-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- YICRPERKKBDRSP-UHFFFAOYSA-N methyl 3-amino-4-methylthiophene-2-carboxylate Chemical compound COC(=O)C=1SC=C(C)C=1N YICRPERKKBDRSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UNFUYWDGSFDHCW-UHFFFAOYSA-N monochlorocyclohexane Chemical compound ClC1CCCCC1 UNFUYWDGSFDHCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000004094 preconcentration Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/22—Tin compounds
- C07F7/2224—Compounds having one or more tin-oxygen linkages
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/22—Tin compounds
- C07F7/2208—Compounds having tin linked only to carbon, hydrogen and/or halogen
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
1. Способ получени гидрата окиси трициклогексилолова взаимодейст- .вием циклогексилмагнийхлорида с тет- рахлоридом олова при мол рном соотношении 3: 1 в смеси толуола итетрагид- рофурана при 25 - с последующими гидролизом 5%-ным водным раствором сол ной кислоты, разделением неорганической и органической фаз, гидролизом 15%-ным водным раствором едкого натра и концентрированием с использованием очистки и выделени целевого продукта, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода и чистоты целевого продукта, после концентрировани к органической фазе повторно добавл ют циклогексилмагний- хлорид при мол рном соотношении к тетрахлориду олова (3,5 - 3,9):1 соответственно при 40 - 50 С, провод т гидролиз 15%-ным водным раствором сол ной кислоты, раздел ют неорганическую и органическую фазы, обрабатывают последнюю 15%-ным водным раствором едкого -натра, очищают и выдел ют целевой продукт путем перегонки с вод ным паром. 2. Способ получени гидрата окиси трициклогексилолова взаимодействием циклогексилмагнийхлорида с тетрахло РИДОМ олова при мол рном соотношении 3:1 в смеси толуола и тетрагидрофу-. рана при 25 - 60 С с последующим гидролизом 5%-ным водным раствором сол ной кислоты, разделением неорганической EI органической фаз, гидролизом 15%-ным водным раствором едкого натра и концентрированием с использованием очистки и вьщелени целевого продукта, отличаю щ-ийс тем, что, с целью увеличени выхода и чистоты целевого продукта, цикло- гексилмагнийхлорид ввод т в реакцию в виде предварительно приготовленного комплекса его с тетрагидрофураном, тетрахлорид олова используют также IB виде предварительно приготовленного комплекса его с тетрагидрофураном, повторно добавл ют к органической фазе после концентрировани комплекс циклогексилмагнийхлорида с тетрагвд- рофураном при мол рном соотношении с тетрахлоридом олова (3,5 - 3,9):1 соответственно, при 40 - 45 С, гидролизе 15%-ным водным раствором сол ной кислоты, раздел ют неорганичес-. кую и органическую фазы, обрабатывают последнюю 15%-ным водным раство- ром едкого натра, очищают и выдел ют целевой продукт путем перегонки с вод ным паром. О) СО ;О эо
Description
I . 1
Изобретение относитс к способу получени гидрата окиси трициклогек- силолова, который примен етс в органическом синтезе.
Цель изобретени - увеличение выхода и чистоты целевого продукта.
На чертеже показано оборудование дл осуществлени предлагаемого способа
П р И м е р 1 . Непрерывньй способ .
. В реактор 1, снабженный мешалкой 2, термометром, конвенционной о слаж- дающей системой, внешней охлаждающей рубашкой 3 и боковой отводной линией 4 слива, имеющий полезР ую емкость 15 и слива, при перемешивании загружают 3 л толуола н 1 л тетрагидрофурана с целью запуска оборудовани , чтоб облегчить перемешивание и не начинать работу с пустым реактором. Затем после запуска оборудовани с помощью мерных насосов 5 и 6 одновременно добавл ют 23,8 л/ч раствора хлорида циклогексилмагни в тетра- гидрофуране, вытекающего из з строй- ства дл непрерывного производства реактива Гринь ра, причем это соединение соответствует 7,63 кг/ч реактива Гринь ра при 100% или 0,053 кмощ /ч и 35 л/ч раствора тетрага- логенидолова в толуоле, что соответствует 4,64 кг/ч SnCl при 100% или 0,0178 кмоль/ч. Поэтому реагенты ввод т таким образом, что они реагируют при мол рном отношении тетра- галогенидолова к реагенту/Гринь ра, равном 3:1. Температуру в реакторе Поддерживают равной 42-46°С путем циркул ции воды в рубашке 3 этого реактора. Перемешивание провод т эффективно у чтоб облегчить теплообмен и избежать локальных перегревов.
Когда реактор заполнен, реакционную композицию вывод т наружу че. p€t3 боковой слив и перевод т во второй реактор 7, подобный реактору 1, В Этом реакторе 7 завершаетс реакци и достигаетс температура 65 - 68 С. Это значение температуры в реакторе поддерживаетс посто ннь:(м за счет циркул ции гор чей воды в .рубашке 8 реактора 7,
Соединение, которое вывод т через боковой слив 9 реактора 7, подают в реактор 10 гидролиза, имеющий такие же размеры как и предьщущий реактор но выполненный из кислотоупорного
0
5
0
5
987
материала. Одновременно с выводом композиции из реактора 7 в реактор 10 с помощью мерного насоса 11 добавл ют 14 л/ч 5%-ной сол ной кислоты. В реакторе 10 температура поддерживаетс .,.- равной 35 - 40 С путем охлаждени его водой, циркулирующей в рубашке 12 этого реактора,
Гидролизованную композицию, полученную в реакторе 10 состо щую из органической фазы, включающей Хлорид трициклогексилолова и дихлоридцикло- гексилолово, и водной фазы, содержащей хлористый магний, вьшускают через боковой слив 13 реактора 10 в сепаратор 14 жидкость жидкость, в кото- осуществл етс разделекие двух фаз. Затем кислотную фазу вывод т в емкость 15, и органическую фазу подают в пер егонную колонку 16 дл концентрировани и ангидризации. Отогнанные растворители вывод т из верхней части 16 колонки 16 и подают в сборник, а со дна колонки концентрированный раствор вывод т со скоростью 30 л/ч и собирают его в емкости 17.
В реактор 18 (подобный реактору 1 и расположенный ниже по потоку относительно колонны 16) с помощью мер ных насосов 19 и 20 соответственно одновременно подают 30 л/ч концентрированного раствора, полученного в емкости 17, и 5,6 л/ч хлорида циклогексилмагни в растворе тетрагидро5 фурана, соответствующего 1,792 кг/ч при 100% или 0,0125 кмоль/ч.
Температуру в реакционной емкости ггоддерживают равной 40 - 45°С путем циркул ции воды в рубашке 21 реакто0 ра 18.
Композицию вывод т через боковой слив 22 реактора 18 и подают в реактор 23, подобный реактору 1, где завершаетс реакци . В реакторе 23 тем5 пература поддерживаетс равной 45 - путем циркул ции гор чей воды в рубашке 24 этого реактора.
Из бокового слива 25 реактора 23 реак-гионную композицию вывод т в сле50 дующий реактор 26, который подобен ргактору 12 и в который одновременно с помощью мерного насоса 27 подают 3,5 л/ч сол ной кислоты.
Гидролизованна кo шoзици , полу55 ченна в реакторе 26, состоит из органичесв:ой фазы, содержаш.ей хлорид
, трицик,по1 ексилолова и кислой водной
фазы, содержащей хлористый магний.
при этом упом нутую композицию выЬо- |д т из бокового слива 28 реактора 26 и подают в сепаратор 29 жидкость - жидкость, в котором осуществл ют разделение фаз.
Кислотную фазу сбрасывают в емкость 15, а органическую фазу пропускают через пористую диафрагму 30 в днище колонны 31 диаметр которой, составл ет 10 см, а высота 150 см, причем колонна заполнена кольцами Рашига и 15%-ным раствором каустической соды вплоть до верхнего .сливного отверсти . Затем через вход 32 дл загрузки в днище колонны 31 одновременно с органическим раствором добавл ют 8,15 л/ч 15%-ной NaOH. Температуру в емкости поддерживают равной с помощью гор чей воды, циркулирующей по рубашке, кроме того добавл емые реагенты предварительно подогревают.
Верхн часть колонны 31 сконструирована таким образом, что служит сепаратором жидкость - жидкость, так что раствор органического гидрата окиси трициклогексилолова и водна щелочна фаза вывод тс из колонны одновременно, ио отдельно друг от друга. Затем щелочную водную фазу удал ют.
Органическую фазу, собранную в емкости 33, подают с помощью мерного насоса 34 в дистилл ционное устройство , состо щее из осуществл ющей предварительное концентрирование колонны 35 и дистилл тора 36, где остаточные растворите.гги отгон ютс путем перегонки в потоке вод ного пара.
После этого гидрат окиси трициклогексилолова фильтруют и сушат. При этом получают кг/ч гидрата окиси трициклогексилолова 96,8% . Производные олова в концентрированном растворе имеют состав, %: Хлорид трициклогексилолова85 Дихлорид дициклогексил- олова1,5 Тетрациклогексилолово 0,5 Производные олова в органической фазе после второго гидролиза имеют состав, %:
Хлорид трициклогексил . олова96 , Тетрациклогексилолово О, 5 Дихлорид дициклогексил- олово2,5
Полученный гидрат окиси трицикло- гексилолова 1-теет ацидиметрический титр 96,8%.
Найдено, %: Sn 31,03; С 55,93; Н 8,86; О 4,18.
Вычислено, %: Sn 30,81; С 56,13; Н 8,98; О 4,15.
Выход,расчитанный по тетрахлориду олова, составл ет 95% от теоретичес- кого значени .
П р и м е р 2. Периодический процесс ..
400 мл безводного толуо.па и 80 г тетрахлорида олова (0,307 моль) загружают в реактор, снабжешгьцг средством дл перемешивани , термометром и средством дл термосифонного охлаждени . В полученный раствор добавл ют 60 мл тетрагидрофурана (0,.7.4 моль-) при ,
Получают комплекс в форме белого кристаллического осадка.
Поддержгша температуру 38 - 42 С, к этой смеси в течение 30 мин. добав- л ют 411 г раствора хлористого гексилмагни в тетрагидрофуране (131,5 г при 100% или 0,921 моль)(получен путем смешени 650 г тетрагид- рофурака и 290 г хлористого циклогек- силмагни ,причем хлористьй циклогек- сил пропускают вверх по течению через термостатную колонну, содержащую стружки магни ).
Смесь нагревают при 70°С и выдерживают при этой температуре в тече- ние 30 минут. После охлаждени смеси в нее добавл ют 200 мл 5%-ной НС1. Органический слой отдел ют от водной фазы. Органическую фазу концент- примерно до половины ее перво- начального объема путем дистилл ции.
71 г раствора хлористого цнклогек- силмагни в тетрагидрофуране (22,7 г при 100% рши 0,159 моль) добавл ют в этот концентрированный раствор в те- ченне 30 мин при 40 - . Смесь вьщерживают при 40 - 45 С в течение 30 мин. Затем к ней добавл ют 50 мл 15%-ной НС1.
Органический слой отдел ют от вод- ного. Зачтем в него добавл ют 82 г
15%-ной NaOH (0,614 моль). Смесь нагревают до и выдерживают при этой температуре в течение 1ч.
Органический слой отдел ют от вод- Ного. Растворители отгон ют в потоке вод ного пара. Полученный белый кристаллический продукт отфильтровывают, промывают водой и высушивают.
51 1 I i
Получают 113 г гидроокиси трицик- лофенилолова.
Выход 95,6%. Титр продукта 96%.
П р и м е р Зо Провод т аналогично примеру 2, Но во второй части процесса используют 0,276 моль раствора циклогекснлмагнийхлорида в тетрагид- рофуране, что соответствует 123,3 г.
Получают 114,6 г гидроокиси три- циклогексилолова.
13987 , 6
Выход 97%. Титр продукта 97.
П р и м е р 4. Провод т аналогично примеру 2, но во второй части процесса используют 0,215 моль раствора 5 циклогексилмагнийхлорида в тетрагид- рофуране, что соответствует 96 г.
Получают 114 г гидроокиси трицик- югексилолова, 10 Выход 96,5%. Титр продукта 96%.
С r
Mrat
Claims (2)
1. Способ получения гидрата окиси трициклогексилолова взаимодействием циклогексилмагнийхлорида с тетрахлоридом олова при молярном соотношении 3: 1 в смеси толуола и тетрагидрофурана при 25 - 60иС с последующими гидролизом 5%-ным водным раствором соляной кислоты, разделением неорганической и органической фаз, гидролизом 15%-ным водным раствором едкого натра и концентрированием с использованием очистки и выделения целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта, после концентрирования к органической фазе повторно добавляют циклогексилмагнийхлорид при молярном соотношении к тетрахлориду олова (3,5 - 3,9):1 соответственно при 40 - 50 С, проводят гидролиз 15%-ным водным раствором соляной кислоты, разделяют неорганическую и органическую фазы, обрабатывают последнюю 15%-ным водным раствором едкого -натра, очищают и выделяют целевой продукт путем перегонки с водяным паром.
2. Способ получения гидрата окиси трициклогексилолова взаимодействием циклогексилмагнийхлорида с тетрахло-; ридом олова при молярном соотношении 3:1 в смеси толуола и тетрагидрофу-. рана при 25 - 60 °C с последующим гидролизом 5%-ным водным раствором соляной кислоты, разделением неорганической и органической фаз, гидролизом 15%-ным водным раствором едкого натра и концентрированием с использованием очистки и выделения целевого продукта, отличаю щ-ийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта, циклогексилмагнийхлорид вводят в реакцию в виде предварительно приготовленного комплекса его с тетрагидрофураном, тетрахлорид олова используют также (в виде предварительно приготовленного комплекса его с тетрагидрофураном, повторно добавляют к органической фазе после концентрирования комплекс циклогексилмагнийхлорида с тетрагидрофураном при молярном соотношении с тетрахлоридом олова (3,5 - 3,9):1 соответственно, при 40 - 45°С, гидролизе 15%-ным водным раствором соляной кислоты, разделяют неорганичес-. кую и органическую фазы, обрабатыва- . ют последнюю 15%-ным водным раствор ром едкого натра, очищают и выделяют целевой продукт путем перегонки с водяным паром.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT23893/79A IT1121958B (it) | 1979-06-27 | 1979-06-27 | Procedimento per ottenere tricicloesilstagno idrossido di elevata purezza con alte rese |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1213987A3 true SU1213987A3 (ru) | 1986-02-23 |
Family
ID=11210697
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU802938601A SU1213987A3 (ru) | 1979-06-27 | 1980-06-26 | Способ получени гидрата окиси трициклогексилолова (его варианты) |
Country Status (21)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4330477A (ru) |
| JP (1) | JPS5639095A (ru) |
| AR (1) | AR220847A1 (ru) |
| AT (1) | AT379813B (ru) |
| AU (1) | AU538683B2 (ru) |
| BE (1) | BE883956A (ru) |
| BR (1) | BR8003920A (ru) |
| CA (1) | CA1136150A (ru) |
| CH (1) | CH646708A5 (ru) |
| DE (1) | DE3023149A1 (ru) |
| DK (1) | DK280880A (ru) |
| ES (1) | ES492809A0 (ru) |
| FR (1) | FR2459804B1 (ru) |
| GB (1) | GB2053224B (ru) |
| IL (1) | IL60297A (ru) |
| IT (1) | IT1121958B (ru) |
| MX (1) | MX155945A (ru) |
| NL (1) | NL8003407A (ru) |
| SE (1) | SE450833B (ru) |
| SU (1) | SU1213987A3 (ru) |
| YU (1) | YU40881B (ru) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3435717A1 (de) * | 1984-09-28 | 1986-04-10 | Lentia GmbH Chem. u. pharm. Erzeugnisse - Industriebedarf, 8000 München | Verfahren zur herstellung von tricyclohexylzinnhydroxid |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3010979A (en) * | 1955-07-05 | 1961-11-28 | Metal & Thermit Corp | Chemical process and product |
| US3067226A (en) * | 1960-04-20 | 1962-12-04 | Exxon Research Engineering Co | Preparation of organotin compounds |
| FR1434534A (fr) * | 1964-04-08 | 1966-04-08 | M & T Chemicals | Procédé de préparation de composés organiques d'étain |
| GB1084076A (ru) * | 1964-04-08 | 1900-01-01 | ||
| US3355470A (en) * | 1964-05-06 | 1967-11-28 | M & T Chemicals Inc | Process for preparing tri-cyclohexyltin halides |
| US3402189A (en) * | 1966-03-29 | 1968-09-17 | M & T Chemicals Inc | Process for preparing tricyclohexyl tin hydroxide |
| US3607891A (en) * | 1969-04-16 | 1971-09-21 | M & T Chemicals Inc | Process for preparing tricyclohexyltin halides |
| IL42501A (en) * | 1972-06-24 | 1976-12-31 | Oxon Italia Spa | Process for preparing tricyclohexyltin derivatives |
| IT1002391B (it) * | 1973-12-28 | 1976-05-20 | Oxon Italia Spa | Procedimento per la preparazione di tricicloesilstagno derivati |
| IT1038754B (it) * | 1975-06-06 | 1979-11-30 | Oxon Italia Spa | Procedimento continuo per la produzione di cicloesilmagnesioaloge nuri |
| US4174346A (en) * | 1976-01-30 | 1979-11-13 | Albright & Wilson Limited | Process for preparing organotin compounds |
| DD134529A1 (de) * | 1978-01-09 | 1979-03-07 | Alfred Tzschach | Verfahren zur herstellung von tricyclohexylzinnverbindungen |
-
1979
- 1979-06-27 IT IT23893/79A patent/IT1121958B/it active
-
1980
- 1980-05-20 US US06/151,594 patent/US4330477A/en not_active Expired - Lifetime
- 1980-06-11 IL IL60297A patent/IL60297A/xx unknown
- 1980-06-12 NL NL8003407A patent/NL8003407A/nl not_active Application Discontinuation
- 1980-06-17 CH CH469980A patent/CH646708A5/it not_active IP Right Cessation
- 1980-06-20 DE DE19803023149 patent/DE3023149A1/de active Granted
- 1980-06-23 FR FR8013842A patent/FR2459804B1/fr not_active Expired
- 1980-06-23 BE BE0/201136A patent/BE883956A/fr not_active IP Right Cessation
- 1980-06-24 BR BR8003920A patent/BR8003920A/pt not_active IP Right Cessation
- 1980-06-25 GB GB8020843A patent/GB2053224B/en not_active Expired
- 1980-06-26 SE SE8004716A patent/SE450833B/sv not_active IP Right Cessation
- 1980-06-26 AT AT0335280A patent/AT379813B/de not_active IP Right Cessation
- 1980-06-26 MX MX182919A patent/MX155945A/es unknown
- 1980-06-26 AR AR281551A patent/AR220847A1/es active
- 1980-06-26 CA CA000354891A patent/CA1136150A/en not_active Expired
- 1980-06-26 SU SU802938601A patent/SU1213987A3/ru active
- 1980-06-26 ES ES492809A patent/ES492809A0/es active Granted
- 1980-06-27 YU YU1692/80A patent/YU40881B/xx unknown
- 1980-06-27 AU AU59730/80A patent/AU538683B2/en not_active Ceased
- 1980-06-27 JP JP8768780A patent/JPS5639095A/ja active Granted
- 1980-06-27 DK DK280880A patent/DK280880A/da not_active Application Discontinuation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент GB № 1432047, кл. -С 2 J 6, 1976. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU538683B2 (en) | 1984-08-23 |
| SE8004716L (sv) | 1980-12-28 |
| CA1136150A (en) | 1982-11-23 |
| FR2459804B1 (fr) | 1986-06-13 |
| IT1121958B (it) | 1986-04-23 |
| MX155945A (es) | 1988-05-27 |
| YU40881B (en) | 1986-08-31 |
| BE883956A (fr) | 1980-10-16 |
| SE450833B (sv) | 1987-08-03 |
| JPS5639095A (en) | 1981-04-14 |
| DK280880A (da) | 1980-12-28 |
| GB2053224A (en) | 1981-02-04 |
| IL60297A (en) | 1984-11-30 |
| JPS6352630B2 (ru) | 1988-10-19 |
| DE3023149C2 (ru) | 1989-07-13 |
| AU5973080A (en) | 1981-01-08 |
| ES8105739A1 (es) | 1981-06-01 |
| YU169280A (en) | 1983-10-31 |
| BR8003920A (pt) | 1981-01-27 |
| CH646708A5 (it) | 1984-12-14 |
| DE3023149A1 (de) | 1981-01-08 |
| FR2459804A1 (fr) | 1981-01-16 |
| US4330477A (en) | 1982-05-18 |
| GB2053224B (en) | 1983-07-13 |
| IT7923893A0 (it) | 1979-06-27 |
| ES492809A0 (es) | 1981-06-01 |
| AT379813B (de) | 1986-03-10 |
| AR220847A1 (es) | 1980-11-28 |
| NL8003407A (nl) | 1980-12-30 |
| ATA335280A (de) | 1985-07-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102364274B1 (ko) | 2-메틸알릴 알코올의 연속 제조 방법 | |
| US4196289A (en) | Process for producing triallyl isocyanurate | |
| SU489312A3 (ru) | Способ получени тетрахлорфталонитрила | |
| SU1213987A3 (ru) | Способ получени гидрата окиси трициклогексилолова (его варианты) | |
| US3897523A (en) | Continuous process for producing dialkyl phosphorochloridothionates | |
| WO2020161226A1 (en) | A process for obtaining 4,4'-dichlorodiphenyl sulfoxide | |
| SU548205A3 (ru) | Способ получени трихлорметансульфенилхлорида | |
| CN114671859B (zh) | 一种瑞舒伐他汀钙及其中间体的制备方法 | |
| JPS60116635A (ja) | エチレンおよび塩素ガスから１，２‐ジクロルエタンを製造する方法 | |
| JPH0138112B2 (ru) | ||
| CN110357769B (zh) | 一种制备3,5-二氯-2-戊酮的连续流方法 | |
| JPH02200661A (ja) | アルカンスルホンアミド類の製法 | |
| SU524520A3 (ru) | Способ получени 2-фенилэтиленфосфоновой кислоты | |
| CA2040109A1 (en) | Process for producing potassium sulfate and hydrochloric acid | |
| CN111848434B (zh) | 一种2-硝基-n,3-二甲基苯甲酰胺的合成方法 | |
| CN110028379B (zh) | 一种4,4’-二氯甲基联苯的制备方法 | |
| US20220162761A1 (en) | Processes useful in the manufacture of cyclododecasulfur | |
| US3114602A (en) | Purification of lithium chloride | |
| CS240984B2 (en) | Production method of 1,2-dichloroethane | |
| RU2182903C2 (ru) | Способ получения диэтиламида никотиновой кислоты | |
| CN106458830A (zh) | 制备(s)‑2‑乙酰氧基丙酸及其衍生物的方法 | |
| US3590032A (en) | Production of caprolactam | |
| EP0065412A1 (en) | Process for conversion of sulphuric acid waste (for example from titanium dioxide) into useful products | |
| JPS6347711B2 (ru) | ||
| JP2001131123A (ja) | ジアリールカーボネートの製造方法 |