RU1817766C - Способ получени 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-ола - Google Patents
Способ получени 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-олаInfo
- Publication number
- RU1817766C RU1817766C SU4850869A RU1817766C RU 1817766 C RU1817766 C RU 1817766C SU 4850869 A SU4850869 A SU 4850869A RU 1817766 C RU1817766 C RU 1817766C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- catalyst
- chloral
- amount
- productivity
- penten
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к способу получени 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2- ола, который находит применение в синтезе пестицидов. Реагент. 1: хлораль. Реагент 2: изобутилен. Катализатор: хлорное железо шестиводное, вз тое в количестве 0,025- 0,1%, и хлористый никель шестиводный, вз тый в количестве 0,0005-0,01 % от массы хлорал . Услови : при 15-30°С, целевой продукт выдел ют перегонкой реакционной смеси при пониженном давлении. Способ позвол ет получать целевой продукт при производительности до 2500 г на 1 г катализатора при отсутствии сточных вод. &
Description
Изобретение относитс к способу получени 1,1,1 -трихлор-4-метил-4-пентен-2- ола (4-пентенола), который используетс в синтезе пестицидов.
Целью изобретени вл етс увеличение производительности и упрощение процесса .
Поставленна цель достигаетс предложенным способом получени 1,1,1-трихлор- 4-метил-4-пентен-2-ола взаимодействием хлорал и изобутилена в присутствии катализатора - смеси шестиводного хлорного железа, вз того в количестве 0,025-0,05% и шестиводного хлористого никел , вз того в количестве 0,0005-0,001 % от массы хлора- л . Целевой продукт выдел ют путем фракционной перегонки реакционной массы при пониженном давлении.
Границы интервалов массы катализатора вз ты в соответствии с имеющимис примерами , иллюстрирующими предложенный способ.
Отличи ми предлагаемого способа вл етс использование катализатора дополнительно содержащий шестиводный хлористый никель в количестве 0,0005- 0,001% при содержании шестиводного хлорного железа 0,025-0,05% от массы вз того хлорал и 0,0005-0,001 % мае. соответственно , а также выделение целевого продукта фракционной перегонкой реакционной смеси при пониженном давлении.
Способ иллюстрируетс следующими примерами.
П р и м е р 1. К 98,0 г безводного хлорал добавл ют 0,05 г (0,051 мас.%) хлорного железа шестиводного и 0.001 г (0,001 мас.%) хлористого никел шестиводного (механическа смесь), в полученный раствор по сифону под слой реакционной массы загружают44-50 г изобутилена с такой скоростью , чтобы температура при загрузке первых 50% изобутилена поддерживалась 5-10°С, а второй половины - 15-20°С. Отго00
ч
с сь
СА
н ют избыток изобутилена и при остаточном давлении 100 мм рт. ст. непрореагировавший хлораль, которые используют в последующих синтезах. Получают 129,8 г 4-пентенола, счита на прореагировавший хлораль. Далее продукт подвергают вакуумной дистилл ции на роторно-пленочном испарителе при остаточном давлении 5 мм рт. ст. Получают 4-пентенол с массовой долей основного вещества 98,5%, селективность 98,1%, производительность 2545 г/г катализатора .
П р и м е р 2. (сравнительный), Опыт провод т по примеру 1, с той лишь разницей , что в реакционную смесь в качестве катализатора загружают 0,05 г (0,051 мае. %) 6Н20. Получают 4-пентенол с содержанием основного вещества 93%, селективность-87 ,0%, производительность-2302 г/г катализатора.
П р и мерЗ. (сравнительный). Опыт провод т по примеру 1, с той лишь разницей, что используют 0,05 г (0,051 % мае.) 6Н20 - 0,01 г (0,01% мае.) NiCi2 6H2O. Получают 4-пентенол с массовой долей основного вещества 96,0%, селективность - 93,2%, производительность 2371 г/г катализатора.
Пример4 (сравнительны и). Опыт провод т по примеру 1, лишь с той разницей, что загружают 0,025 г(0,0255 мас.%) 6Н20 - 0,001 г (0,001 мас.%) 6H20. Получают 4-пентенол с содержанием основного вещества 97 %, селективность - 97,5.%, производительность - 4961 г/г атализатора.
Пример5 (сравнительны и). Опыт провод т по примеру 1, с той лишь разницей, что в реакционную смесь в качестве катализатора загружают 0,025 г (0,0255 % мае.) 6Н20 - 0,0003 г (0,0003 мас.%) NiCla 6H20. Получают 4-пентенол с содержанием основного вещества 94,1%, селективность 92,3%, производительность 4827 г/г катализатора.
Примерб (сравнительны и). Опыт провод т по примеру 1, с той лишь разницей, что в качестве катализатора используют 0,015 г (0,0153 мае.%) РеСЬ 6Н20 - 0,001.г(0.001 мае,%).NiCl2 6Н20. Получают 4 пентенол с массовой долей основного вещества 90,5% селективность - 88,4%, производительность 7310 г/г катализатора.
Пример (сравнительны и). Опыт провод т по примеру. 1, с той лишь разницей, что в качестве катализатора используют 0,15 г (0,153% мае.) 6Н20 - 0,001 г(0,001 мас.%) NICI2 6Н20. Получают 4-пентенол с содержанием основного вещества 92,0%, селективность - 90,1. производительность 789 г/г катализатора.
Пример8 (рравнительны и), Опыт провод т по примеру 1, с той лишь
разницей, что в качестве катализатора используют 0,1 г (0,102 % мае.) 6Н20 - 0,001 r(0,001 % Mac.)NiCl2 6Н20. Получают 4-пентенол с содержанием основного вещества 97,0%, селективность - 95,6%, производительность 1252 г/г катализатора.
ПримерЭ (сравните льны и). Опыт провод т аналогично примеру 1, лишь с той разницей, что в качестве катализатора используют 0,05 г (0,05 мас.%) РеС1з 6НаО 0 ,02 г (0,02 мас.%) NICl2 6H20.
Получают 4-пентенол с содержанием основного вещества 97,3% селективность - 96,3%, производительность 1820 г/г катализатора .
п р и м е р 10 (с р а в н и т е л ь н ы и). Смесь, содержащую безводный хлораль, 0,025 мае. % шестиводного хлорного железа и 0,0005 мас.% шестиводного хлористого никел непрерывно в количестве 1 кг/ч дозируют в реактор барботажного типа с двум зонами охлаждени , расположенными последовательно по высоте реактора. Пары изобутилена противотоком барботируютчерез хлораль в количестве 0,45 кг/ч, Температуру в верхней зоне поддерживают рассолом 5 ± 1°С, в нижней зоне - 15 ± 1°С. путем подачи рассола в рубашки аппарата. Врем пребывани смеси в реакторе 1 ч, На выходе из реактора смесь прогревают в теплообменнике до 30°С дл отделени паров изобутилена, которые после конденсации возвращают в испаритель изобутилена, а оставша с смесь - на разделение в колонну ректификации, кип тильником которой
служит роторно-пленочный испаритель. С верхней части колонны отбираетс хлораль, который используетс дл приготовлени исходной смеси, из средней части колонны готовый продукт с содержанием основного
вещества 98,2%, из нижней части - ротор- но-пленочного испарител кубовый продукт с катализатором, поступающий на стадию регенерации катализатора, Селективность 96,5%, производительность 5007г/г катализатора .
Пример 11. Опыт провод т по примеру 10 с той лишь разницей, что температуру в верхней зоне реактора поддерживают 10 ± 1°С, в нижней зоне - 20 ± 1°С. Селективность 96,2%, массова дол основного вещества в продукте 98,5%. Производительность 4991 г/г катализатора.
Как показывают данные примера 7, превышение количества катализатора шестиводного хлорного железа выше 0,1 % от массы хлорал в присутствии 0,001 % шести- водного хлористого никел понижает выход 4-пентенола по сравнению с примером 1 на 8,5%. Понижение количества шестиводного хлорного железа ниже 0,15% (пример 6) в присутствии 0,001% шестиводного хлористого никел также приводит к понижению выхода 4-пентенола на 10,0% по сравнению с примером 1.
Увеличение количества шестиводного хлористого никел более 0,01 % (пример 9) и понижение менее 0,0005% (пример 5) при содержанииО.0255 % РеС1з 6Н20 по отношению к массе хлорал приводит к сниже- нию выхода 4-пентенола до 6,0% по отношению к примеру 1.
Как видно из приведенных примеров, предложенный способ позвол ет получить целевой продукт при производительности 2500 г/г катализатора, против 389 г/г катализатора в известном способе. При этом, предложенный способ не требует обработки реакционной смеси сол ной кислотой, обработки продукта бензолом, отмывки катализатора водой.
Claims (1)
- Формула изобретени Способ получени 1,1,1-трихлор-4-ме- тил-4-пентен-2-ола взаимодействием хлорал с изобутиленом в присутствии катализатора , содержащего шестиводное хлорное железо, с использованием вакуумной перегонки, отличающийс тем, что, с целью увеличени производительности и упрощени процесса, используют катализатор , дополнительно содержащий шестиводный хлористый никель в количестве 0,0005-0,001 % при содержании хлорного железа в количестве 0,025-0,05% от массы вз того хлорал с последующим выделением целевого продукта вакуумной перегонкой .
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4850869 RU1817766C (ru) | 1990-06-04 | 1990-06-04 | Способ получени 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-ола |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU4850869 RU1817766C (ru) | 1990-06-04 | 1990-06-04 | Способ получени 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-ола |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU1817766C true RU1817766C (ru) | 1993-05-23 |
Family
ID=21527379
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU4850869 RU1817766C (ru) | 1990-06-04 | 1990-06-04 | Способ получени 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-ола |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU1817766C (ru) |
-
1990
- 1990-06-04 RU SU4850869 patent/RU1817766C/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4169856A (en) | Process for the preparation and the recovery of ethanolamines | |
JPH0235728B2 (ru) | ||
US4310712A (en) | Process for the production of phenol and acetone | |
US2487832A (en) | Process for preparing anisole | |
SU622410A3 (ru) | Способ получени карбонилзамещенных иминометилфосфонатов | |
RU1817766C (ru) | Способ получени 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-ола | |
US3422148A (en) | Process for the continuous manufacture of methyl isopropenyl ketone in the liquid phase | |
KR100280985B1 (ko) | 디메톡시 에탄알의 공업적 연속생산방법 | |
CA1037051A (en) | Continuous process for producing glycide | |
SU524520A3 (ru) | Способ получени 2-фенилэтиленфосфоновой кислоты | |
US2343107A (en) | Preparation of butadiene | |
US2541724A (en) | Recovery of ammonium chloride from solution in liquid ammonia | |
SU854875A1 (ru) | Способ получени хлористого сульфурила | |
SU887563A1 (ru) | Способ получени третичных аминов | |
US2178737A (en) | Process for hydrohalogenation of vinylacetylene | |
SU891631A1 (ru) | Способ получени метакриловой кислоты | |
JPH02295952A (ja) | 3―クロロ―2―ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライド水溶液の製造法 | |
JPS58206576A (ja) | シス−2,6−ジメチルモルホリンの製法 | |
JPH0717899A (ja) | カルボン酸クロリドの製造法 | |
EP1611087B1 (en) | Process for recovery of pure acrylonitrile | |
US2759978A (en) | Production of chloral | |
US3832406A (en) | Production of monochlorodimethyl ether | |
JPH07108870B2 (ja) | 2,4−ジ−t−ブチルフエノ−ルの製造方法 | |
SU471354A1 (ru) | Способ получени 2,3-дихлорпентадиена-1,3 | |
RU2099318C1 (ru) | Способ получения изопрена |