SU854875A1 - Способ получени хлористого сульфурила - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО СУЛЬФУРИЛА

1

Изобретение относитс  к технологии получени  хлористого сульфурила, примен емого в органической химии в качестве хлорирующего агента.

Известен способ получени - хлористого сульфурила путем взаимодействи  хлора с сернистым ангидридом в газовой фазе на катализаторе - активированном угле при 40-50с ft .

Недостаток данного способа - кратковременность сохранени  активности катализатора (около 40 ч), что обуславливает низкую производительность процесса.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому  вл етс  способ получени  хлористого сульфурила взаимодействием хлорас сернистым ангидридом в присутствии активированного угл  в среде жидкого целевого продукта при 2.

Недостаток этого способа состоит в том, что необходимость поддержани  низкой температуры реакции

обуславливает усложнение реакцион- , ной аппаратуры, вынуждает введение в схему дополнительных теплообменников (внутренних или выносных). Кроме того, присутствующа  на активированном угле адсорбированна  вода при такой низкой температуре не взаимодействует с хлористьм сульфурилом и, остава сь не св занной, служит  дом дл  катализатора, сокраща  его срок службы.

. Цель изобретени  - упрощение процесса и увеличение срока службы катализатора .

Поставленна  цель достигаетс 

15 тем, что активированный, уголь перед использованием в качестве катализатора обрабатывают хлористЕЛч сульфурилом в течение 30-60 мин, а синтез хлористого сульфурила из хлора и сер20 нистого ангидрида ведут в жидкой фазе в растворе хлористого сульфурила на взвешенном слое катализатора при 51-69с.

Объемное соотношение активированг ный уголь: хлористый сульфурил поддерживают равным 1;1-2 соответственно.

Пример 1. В грушевидную колбу емкостью 500 мл с вмонтированнрй в донной части в качестве барботе ра пластиной Щота, оборудованную обратным холодильником, загружают 100 см , активированного угл  марки АГ-3 (60 г) и 200 хлористого сульфурила (335 г). При этом реакционна  масса саморазогреваетс  до температуры кипени  хлористого сульфурила (). Затем, спуст  30-60 мин после загрузки хлористого сульфурила, температура реакционной массы начинает падать. Охлажденный отработант.1й хлористый сульфурил чере ДОН1ГЫЙ слив вывод т из реактора (в дальнейшем он может быть доведен до кондиции путем перегонки), а в реактор заливают 200 см свежего хлористого сульфурила товарного качества и аод пластину Шота начинают подавать смесь газов со скоростью 0,25 л/г-ч. Причем хлор подают со скоростью 0,36 л/мин, а сертистый ангидрид 0 ,378 л/мин. Температуру в реакторе по/шерживают в пределах 51-60 С. Образующийс  хлористый сульфурил, что бы предотвратить унос катализатора с продуктом реакции, вывод т из реактора в виде паров с последующей их конденсацией. Синтез хлористого сульфурила в жидкой фазе на угольном катализаторе протекает при температурах ниже и выше приведенного здесь интервала температур, но при температуре ниже целевой дродукт накапливаетс  в реакторе, переполн   его, а при температурах выше (в особенности при ) уровень продукта в реакторе падает, вплоть до его освобождени . Таким образом, с помощью изменени  температуры реакционной массы в интервале 51-69 С регулируют и поддерживают необходи .мый уровень целевого продукта в реакторе , дл  чего открьгоают или прикрывают вентиль :На охлаждающем рассоле , подаваемом в рубашку реактора.

Опыт длитс  38 мин, ПолучаЬт 81 ,82г хлористого сульфурила с содержанием основного вещества 99,6%. Выход 99,2%

Пример 2. В двух последовательно расположенных эмалированных полых аппаратах емкостью первый 2,5 второй 1 м, оборудованных

рубашками и обратными холодильниками , о шаждаемыми рассолом, загружают в специально устроенные вставные решетчатые стаканы активированный уголь (марки или К-5У) и хлористый сульфурил в объемном соотношении It 1-2 соответственно (коэффициент загрузки аппаратов 70%). Вес загруженного в оба реактора угл  450-500 кг. После 30-60 мин вьщержки и замены на свежий отработанного хлористого сульфурила в нижнюю часть первого по ходу газов аппарата начинают непрерьгено подавать смесь газов, состо щую из 51,2 обЛ S02. и 48,8 об.% С со скоростью 58,5 . Во врем  синтеза хлористого сульфурила температура реакционной массы колеблетс  в интервале (предпочтительно 51-60 о), и испар ющийс  хлористый сульфурил поступает в обратный холодильник . Часть хлористого сульфурила после конденсации выход щих из реактора паров вывод т из системы в виде товарного продукта, остальное колчество возвращают в реактор. Температуру реакционной массы регулируют количеством рассола, подаваемого в рубашку реактора, и количеством возвращаемого в реактор после обратного холодильника жидкого хлористого сульфурила. Несконденсированные пары хлористого сульфурила вместе с непрореагировавшими хлором и сернистым ангидридом по выходе из обратного холодильника первого реактора поступают через барботер в нижнюю часть второго реактора, где также, как и в первом реакторе, поддерживают температуру реакционной массы, равную 51-69°С (предпочтительно 5160 с). Получают с обоих реакторов товарного хлористого сульфурила 170 кг/ч с содержанием основного вещества 99,5%дПри этом обеспечиваетс  выход, равный 98,5%, Активность катализатора сохран етс  в течение 3000-3500 ч, затем его перегружают .

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   1, Способ получени  хлористого сульфурила путем взаимодействи  сернистого ангидрида с хлором в присутствии катализатора - активированнего угл  в среде жидкого целевого продукта, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса и увеличени  срока службы катлизатора , последний предварительно обрабатьгаают хлористым сульфурилом в течение 30-60 мин, а взаимодействие ,исходных реагентов ведут при 51-69 С.
2. 2. Способ по п. 1, о т л и чающийс  тем, что объемное

   соотношение активированный уголь Г хлористый сулЪфурил в реакционной зоне поддерживают равным 1:1-2 соответственно .

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

   1.Патент Германии 419521, кл. 12 i 17/45, 1924.

   2,Патент ФРГ 1068229, кл. 12 1 17/45, 1960.