Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени дифеннлсуль фоксиаа, который находит применение в качестве исходного продукта в синтезе аи феинлсульфида и дцфенилсульфоксида. Известны способы получени дйфвнилсульфоксица , например, окислением дифенилсулыЬида перйоазтом натри с выходом 98% и Т,д 69-7 или азотной / кислотой в ннтроэтане, или надуксусной кислотой в хлороформе (1 , Г2 3 и ,3J. К недостатку этих способов относитс испопьзмаание в качестве исходного продукта дифенилсульфида, синтез которого сложен и требует значительных затрат Кроме того, экономически более выгодно получать дифенилсульфид из дифенилсульфокснда . Наиболее близким по технической сущности вл етс способ получени дифенилсульфокскда , заключающийс в там, что к смеси бензола и тионилхлорида прн охлаждении лед ной водой порци ми прибавл ют тонкоизмельченный хлористый алюминий , процесс {фовод т при нагревании 4ia вод ной бане. Выход целевого продукта 77-79%, технического продукта 6О-65С, перекрнсталлизованного из петролейного эфкра - 70-71 С t. К недостаткам известного способа относ тс нввысшсне выход н качество целевого проаукга, а также относительно высока тем1юратура процесса и сложность веоевк сингеэа, св занна с введением каталнвагоф в реа цнонную массу при наличии внтвнсквного выделени газообразного )с11Ор«стого водорода, что в целом уел оживет весь текнологический процесс. Цель ввеС геви - повышение выхода и качестве веав1юго продукта в упрощение прсшесса. Постав евиаа цель достигаетс тем, что в способе аолученв дифенилсульфоксида взаимодействий) бензола с тионилхлоридом в присутстввв хлористого алюмини при нагреванаги, процесс провод т путем добавлени твошпклорида при температуре 2О-ЗС С в течение 1-1,5 ч к сус- пензии хлористого а гомини в бензоле и процесс вецут при температуре . Выход текнического целевого продукта 94-98%, Tп 69-7О С. Предлагаемый способ повышает выход целевого технического продукта с 77-. 79% цо 94-98%, Т продукта с бО65 С до 69-70 С, а температуру пррцес са понижает со 1ОО С до 5О-60 С и в целом упрощает процесс. Те снологи способа заключаетс в сле дующем. Прес варительно готов т суспензию хло ристого алюмини в бензоле, к которой постепенно при 20-30 С в течение 11 ,5 ч добавл ют тионилхлорид, т.е. реакцию провод т при посто нном избытке кло ристого алюмини в реакционной среде. Затем реакционную массу нагревают до 50-6О С и при этой температуре выдерживают в течение 0,5-1 ч до прекращени выделени хлористого водорода, что вл етс необходимым условием дл аа вершени реакции, особенно при применении технического хлористого алюмини . Такой пор док проведени реакции поз вол ет устранить недостатки известного способа, так как в указанных услови х проведени процесса тетраалюминийфенил- сульфинат образуетс в незначительном количестве и побочные окислительно-восстановительные реакции практически не протекают. Готовый продукт представл ет собой твердую массу желтоватого цвета с температурой плавлени 6О-70 С. Выход тех нического продукта 94-98%. Качество продукта определ ют также методом тонкослойной хроматографии. В результате установлено, что продукт, полученный по известному способу, характе ризуетс наличием примесей. В образцах продукта, полученного предлагаемым спос бом, примесей не обнаружено. Введение тионилхлорида в реакционную .смесь при температурах,выход щих за пределы указанного интервала температур (2О-ЗОС), приводит к интенсивному образованию тетрахлоралюминнйфенилсульфината в значительных копичествак. Ука занный продукт вступает в реакцию с бен золом с образованием дифенилсуль4 1да. При этом протекают также побочные реак ции диспропориионировани . Все это приводит к снижению выхода и качества целевого продукта. Выход готового продукта при проведении реакции при темпера ту pax ао 20 С (10-15®С) и выше (3.) пр 23 4 мерно овинаков и составл ет 83-9О%. Готовый продукт также характеризуетс наличием примесей и имеет температуру плавлени 59-65 С. Изменение скорости прикапывани тионилхлорида оказывает вли ние на выход целевого продукта и врем ведени процесса . Слишком быстрое введение тионилхлорида (менее 6О мин) вызывает бурное выделение газообразного хлористого водорода , который уносит с собой значительное количество паров реагентов (тионил- хлорида и беИзола), что снижает выход. дифенилсуль(}юксида. Более медленный ввод (более 90 мин) нецелесообразен, так как увеличиваетс врем ведени процесса. Кроме того, реакци тионилхлорида с бензолом вл етс экзотермической. Слиш- ком быстрый ввод тионилхлорида вызывает резкое повышение температуры. Процесс становитс трудноуправл емым. Пример 1. Лабораторна установка дл получени дифёнилсульфоксида представл ет собой реакционный сосуд емкостью 5-6 л, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником, вод ной баней. Обратный холодильник соединен с поглотительньгм сосудом, в который помешают 2 л воды дл поглощени выдел ющегос в ходе реакции газообразного хлористого водорода. В реакционный сосуд помещают 2ОО мл . сухого бензола и при температуре 2СгС прибавл ют 786 г (5,88 моль) хлористо алюмини . Перемешивают при комнатной температуре в течение 15-20 мин до образовани суспензии. Затем через капельницу постепенно в течение 90 мин ввод т раствор 6ОО г (5,О4 моль) тионилхлорида в 10ОО мл бензола. Скорость прикапывани должна быть такой, чтобы не допустить уноса паров реаг ентов через холодильник ( 90 мкн). После ввода тионилхлорида реакционную массу нагревают до температуры 5О-6О С и выдерживают до прекращени выделени хлористого во- дороаа (6О мин). Да ее реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и постепенно при перемешивании и охлажцении сливают на воду (4 л воды). Бензольный слой отдел ют, промывают воаой отгон ют бензол (остатки бензола удал ют отгонкой в вакууме с добавлением негбольшого количества воды при темпера туре не более 14О С. При охлаждении продукт полностью закристаллиэовываетс и характеризуетс следующими пока-, за гел ми: Температура плавлени , С 6 9-7 О Содержание основного вещества , % (97,7%) Выко , г Примеси на тонкослойной ироматограм ме отсутствуют. rj р и м е р 2. Процесс осуществл ют тю примеру 1 со следующими парамет рами. Тионилхлорид прикапывают к суспензии хлористого алюмини з бензоле в течение 60 мин. Хлористый алюминий и тионилхлорид берут в количествах 720 (5,39 моль) и 600 (5,О4 моль) соответственно . Продукт (технический) характеризуетс следующими показател ми: Температура 69-70 плавлени , С Содержание основного вещества , % ,97,5 Выход, г960(95%) Примеси на тонкослойной хроматограм ме отсутствуют. Пример 3. Процесс осуществл ют по примеру 3 со следующими парамет рами. Тионилхлорид прикапывают к сус- пензии хлористо1о алюмини в бензоле в течение 8О мин. Хлористый алюминий и тионилхлорид берут в слеаующих количес вах, г: 851 (6,37 моль) и 60О (5,О4 моль) соответственно. Пг лучент1ый гехни 8 236 ческий продукт характеризуетс слецуюшими показател ми: Температура 69-70 плавлени , С Содержание основного вещества , % Выход, г Примеси на тонкослойной кроматограмме отсутствуют. Формула изобретени Способ получени дифенилсульфоксида взаимодействием бензола с твсжи хлорицом в присутствии хлористого алюмини при нагревании, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода н качества целевого продукта и упрощени Процесса, последний провод т йутем добавлени тионилхлорида при температуре 2О-ЗО С в течение 1-1,5 ч к суспензии хлористого алюмини в бензоле при температуре 5ОбО С . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.РЖХим, 1962, 15Ж2О6.