SU66044A1 - Способ получени 2-аминотиазола - Google Patents

Description

Обычно примен емый метод получени  2-аминотиазола заключаетс  в конденсации тиомочевины с прохлорированным этиловым эфиром , в котором предполагаетс  содержание альфа-бетадихлорэтилового эфира. Этот метод неудобен вследствие большой огнеопасности этилового эфира и наблюдающихс  огненных вспышек. Другим прин тым методом  вл етс  конденсаци  тиомочевины со спиртом, прохлорированным до определенного удельного веса, в Предположении, что в сложной смеси получающихс  хлорпродуктов содержатс  нужные дл  конденсации производные монохлорацетальдегида (Fritsch, LieBigs Ann. 279, 288; Brochet, Bull. Soc. Chim. France (3), 288 и Chattaway и Backeberg, Journ. Chem. Soc. London 124, 1097).

Этот способ характеризуетс  плохими выходами большими затратаа1;и спирта и низким качество нолучаемого 2-аминотиазола.

Примен лось также дл  получени  хлорацетал  хлорирование ацетальдегида (Kramer и Pinner, Бег. 3. 383; Liebigs Ann. 158, 39) паральдегида {Freundler, ВцП, Soc. Chim. France (4) 1, 66) и водного

раствора ацетальдегида {Wurtz н Vogt. Bull. Soc. Chim. France (2), 17, 404). Все эти способы дают при проверке плохие результаты при конденсации продуктов хлорировани  с тиомочевиной.

Авторы нашли, что хлорирование ацетильдегида и паральдегида в присзтствии эквимолекул рного количества спирта, образуюш,его в процессе хлорировани  монохлорацетальдегид-аЛКогол т , протекает очень гладко, спокойно, с высоким выходом, позвол ющим при последующей конденсации с тиомочевиной получать выхода 2-аминотиазола до 55 % теории.

Пример. 220 г паральдегида и 240 г этилового спирта хлорируют при температуре 15-;20° в течение 5,5-6,5 час. до привеса в реакционной скл нке, равного 355 г, что обычно соответствует пропусканию 370-374 г хлора. Затем прохлорированный продукт постепенно добавл ют при 30-40° к смеси 250 г тиомочевины (100%) и 500мл воды. После 2-часового нагревани  смеси этиловый спирт отгон ют, а из остатка выпадает сол нокисла  соль 2-аминотиазола, .котора  или непосредственно может быть использована дл  производства норсульфазола , или же из нее концентрированным раствором едкого натра или аммиака выдел ют аминотиазол высокого качества с выходом до 55% теории.

Предмет изобретени 

Способ получени  2-амииотиазола , отличающийс  тем, что

смесь эквимолекул рных, количеств ацетальдегида или иаральдегида и этилового спирта хлорируют до поглощени  одного мол  хлора, после чего продукт реакции, без выделени  его из смеси, конденсируют с тиомочевииой и образовавшийс  2-аминотиазол выдел ют известными приемами.