SU72628A1 - Способ получени 6-метилтиоурацила - Google Patents

Description

При изготовлении б-.метилтиоурацила примен ют конденсацию ацегоуксусного эфира с тиомочевиной, провод  реакцию в среде алкогол га натр1  , полученного действием металлического натри  на абсолютный спирт.

Описываемый способ получени  6-метилтиоурацила отличаетс  тем, что вместо раствора алкогол та натри  в абсолютном спирте примен ют смесь твердой едкой щелочи с раствором едкой щелочи в 98-99%ном спирте, что упрощает и удещевл ет процесс, не уменьша  выхода продукта.

Пример. В круглодонной колбе емкостью 500 м.г. снабженной обратным холодильником, к 120 ли 98-99%-ного этилового спирта прибавл ют твердый едкий натр в количестве 13,75 г (или эквивалентное количество едкого кали) и перемеапшают; при этом небольща  часть едкого натра раствор етс . Прибавл ют затем 22,3 г ацетоуксусного эфира, отчего раствор разогреваетс  и почти весь имеющийс  едкий натр при этом рЕствор етс . После этого в растпор прибавл ют 13 г тио.мочевины, размещивают и нагревают па кип щей вод ной бане.

В результате происходит полное растворение, а затем выпадает бе .1ый осадок. Реакци  заканчиваетс  через 3 час. Затем отгон ют на вод ной бане спирт и к почти сухому остатку прибавл ют 150 мл воды. Полученный раствор отсасывают и к фильтрату осторожно нри перемещивании и охлаждении прибавл ют уксусную кислоту (до кислой реакции). Выпар.щпй 6-метилтиоурацил отфильтровывают под вакуумом нагревают до кипени  со 100 мл воды, оставл ют до следующего дн , отфильтровывают и промывают дистиллированной водой. Сущат на воздухе.

Пред мет из обретен и  

Способ получени  6-метилтиоурацила конденсацией ацетоуксусного эфира с тиомочевиной, отличающийс  тем, что реакцию провод т

.V° 72628 2t 98-99%-HOM этилоьюм спирте, содержащем твердую едкую щелочь, после чего .метилтиоураипл выдел ют известными приемами.