SU309602A1 - Способ получени 1-нафтол-3-сульфамида и его -алкилзамещенных - Google Patents

Description

Известен способ получени  1-нафтол 3-сулъфамида или его -алкилзамещенных , состо щий в том, что арилсульфокислый ээир 1-нафтол-Э-сульфохлорида подвергают взаимодействию с аммиаком или аминами с последующим омылением эфирной группы и выделением целевого прод1укта известным способом. Выход 38/0, счита  на исходную 1-нафтиламин3 ,8-дисульфокислоту.

С целью увеличени  выхода целевого продукта, предлагаетс  способ, заключающийс  в том, что 1-нафтол 3-сульфамид-8-сульфокислоту или ее N -алкилпроизводное подвергают взаимодействию с цинковой пылью в присутствии двухлористого олова в щелочном растворе с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход G8f,5, счита  на исходную 1-на:1)тиламин-3 ,8-дисулъ-Т)Окислоту.

Пример. Получение -нафтол-3сульфамида .

а) 3,47 г 93,677.ной I-нафтол-3сульфамид-Б-султ ,фокислоты раствор ют в 10 мл воды с добавкой I мл IO;;S Horo раствора едкого натра и внос т 9,5 г 92-;Й ного едкого натра, 0,1 г двухлористого олова и 4 г цинковой пыли. Jiaccy нагревают и перемешивают при I3I-IB2°C (кипение) в течение 30 ч, после чего приливают 40 мл гор чей воды и нейтрализуют концентрированной сол ной кислотой до рн 8. Остаток окислов цинка отфильтровывают и промывают о, раствором едкого натра. Фильтрат упаривают до 60 ии, подкисл ют концентрированной сол ной кислотой до кислой реакции по конгобумаге и перемешивают на кип щей во .3, д ной бане до полного удалени  сернистого газа. Выпавший осадок фильтруют промывают водой и сушат при 90-95°С. Выход 99, 1-на|)Тол-3-сульфамида 1 ,78 г (79,5Я; т.пл. i85-i86°C. б) К 3,32 , 1-нафтол-3,8 дисульфамида приливают ТО ш воды, I мл раствора едкого натра и внос т I г цинковой пыли. Смесь нагревают до кипени  и перемешивают 4 ч. К полученному раствору 1-нафтол-З-сулъфамид-й-сульфокислоты добавл ют 9,5 г 92/J :Horo едкого натра, 0,1 г двухлористого олова и 3 г цинковой пыли. Далее процесс ведут как описано выше в примере la. Выход 99, Iнафтол-3-сульфамида 1,70 г (75,5Я; т.пл. 186-187°С. Пример 2. иолу чей ие 1-на|)ТОл-3(Д-ме т ил }-су льфамида . -на:| Ол-о-(1Г.метилЗ-сульуамид получают в услови х, аналогичных примеру I. При этом 1-нафтол-3-сульфамид-8-сульфокислоту замен ют 3,96 г 85, 1-нафтол-3-(-мехил)-сульфамид-8-сульфофокислоты . Ьыход 97, t-нафтол3- (1)-метил)-сульфамида i,78 г C73,IO;S); т.пл. I54-I5b°C. формула изобретени  Способ получени  1-на.фтол-З-сульфамида ИЛИ его Л -алкилзамещенных, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта, 5:-нафтол-3сульфамид-Ь-сульфокислоту или ее - алкилпроизводные подвергают взаимодействию с цинковой пылью в присутствии двухлористого олова в щелочном растворе с последующим выделением целевого |продукта известным приемом.