п т т Б большом количестве ацетона, О14«1льтровывают в гор чем состо нии о примесей и отгон ют три четверти вз того растворител ; последн стади представл ет значительную пожароonaci Tb из-ва низкой температуры (-20 с) вспышки ацетона, а также невысокий выход целевого продукта. Целью изобретени вл етс упроще ние технологаческого процесса и пбвыш вне выхода целевого продукта. Поставленна цель достигаетс описываемым способом получени 2- NiMчдаметиламино-Т-нитрофлуорена , заключаюЕШМс в том, что 2-амино-7 нитро флуорен подвергают взаимодействию с йодистым метилом в растворе триметилфосфата и g присутствии карбоната натри при 130-l4O°C с последующим выделением целевого продукта путем разло жени образующегос аддукта при кип ч нии в органическом растворителе, в качестве которого используют диметилформ амид (ДМФА), кип ший при 153°С, Вы ход целевого продукта 89-92%. Отличительными :. признаками способ вл ютс проведение процесса метилировани при С и то, что в качестве органического растворител при вы делении целевого продукта используют димeти фopмa f и д. Технологи способа состоит в следую щем: прибавление йодистого метила к 2-амино-7-нитрофлуорену и нагрев реакпионной массы до 130 140°С повтор ют дважоы, а разложение адцукта и очистку целевого продукта провод т в одну стадию кип чением в диметилформамиде с отгонкой 2/3 вз того объема растворител к последующим разбавлением кубового остатка равным объемом воды. П р и м е р 1. В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником с насадкой Дина-Старка, загружают 2 О мл перегнанного триметилфосфата, 3 г 2амино-7-нитрофлуорена (т.пл. 227-228 С добавл ют 1,65 г свежепрокаленного карбоната натри и 3 мл йодистого метила. Смесь быстро нагревают до 100 С, затем температуру бани медленно поднимают до 130-140 С и поддерживают ее при перемешивании в течение 30-40 мин, отгон избыток йодистого метила. Затем смесь быстро охлаждают до комнатной температуры, при бавл ют 3 мл йодистогоМетила и колбу нагревают до 13О-14О С, отгон избыток йодистого метила. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры , добавл ют 10 мл концентрированного аммиака. Выделившийс осадок отфильтровывают , промывают 25 мл 5%-Ного раствора соды, водой и сушат при 120 С. Получают 5,0 г аддукта в виде коричневатсх-желтого порошка с т. разложени 215-217°С. Дл . после дующего разложени используют невысушенный адссукт. Последний раствор ют при нагревании в 50 мл ДМФА и раствор кип т т в течение 10 мин, затем 25-3О мл растворител . Оставшийс раствор охлаждают до комнатной температуры, разбавл ют в два раза водой. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 25 мл 5%-ного раствора соды VL водой, сушат при 12О С. Получают 3,1 г (92%) 2«-М,М-диметиламино-7-нитрофлуорена в виде красно-оранжевых игл с т.пл. 227228 С. тех на пластинках Силуфол в системе: толуол: гексан: спирт (96%) 9 : 9 : 2, показывает одно п тно. Найдено, %: N10,56. Вычислена, %: N11,03. Эспектр (в спирте): Л макс. 275 нм ( 1500О), 426 нм ( 6 2100О) ИК- спектр в квч Л. 1327 и 1506 см°1 П р и м е р 2. Аналогичным способом из 10,3 г 2-амино-7-нитрофлуорена метилированием в 65 мл триметилфосфата порци ми по 1О мл йодистого метила в присутствии 5,45 г безводного карбоната натри гри 135 С с последующим разложением образовавшегос аддукта (15,55 г) кип чением в 160 мл ДМФА с отгонкой 2/3 вз того растворителе (по объему) получают 10,0 г (выход 89,1%) 2-Н,М-диметиламино-7-нитрофлуорена в виде красно-оранжевых игл с т.пл, 227-228 С. (Определение чистоты провод т методом т.пл. смешанной пробы и тонкослойной хроматографии на пластинках Силуфол в системе: толуол: гексан; спирт (96%) - 9 : 9 : 2 (показывает одно п тно). Таким образом, при осуществлении описываемого способа выход целевого продукта , повышаетс на , чистота целевого продукта повышаетс настолько , что дополнительна очистка как в известном способе кип чением в большом количестве ацетона (1 г на 100 мл) с гор чим фильтрованием становитс излишней . Технологический; процесс упроша етс за счет снижени температуры на 20-ЗО С и температуры разложени аццукта на 26 С. Скорость образовани целевого npoctyKTa увеличиваетс за счет сокращени операций повторног( нагрева реакдионной смеси от трех до двух раз. Кроме того, исключение стадии кип чени в ацетоне позвол ет ликвйциро вать пожароопасность процесса. Формула иаобрете Способ получени 2-14,Н-диметиламиHt -7-нитрофлуорена взаимодействием 2амино-7-нитрофлуорена с йодистым метилом в растворе триметилфосфата и в 6 56 присутствии карбоната натри при нагревании с последующим выделением uerte вого продукта путем разложени образук « щегос аддукта при кип чении в органическом растворителе, отличающийс тем, что, с целью упрощени технологического процесса и повышени выхода целевого продукта, процесс провод т при 130-140 С, а в качестве органического растворител при выделении целевого продукта используют циметвл .форм амид, Источники информации, прин тыево внимание при экспертизе IHsi-Lungr Pan, Т.L.FEeic-her I5e.H /oitivas of Fevjorene;T-Oe-C;tieni.;i962,27, C.2)639-3643.