SU570599A1 - 1-Способ получени амидов адамантан -1- карбоновых кислот - Google Patents

Description

3

Это достигаетс  тем, что адамантан-Ькарбоновые кислоты кип т т е избытке сухого ацетамида « реакциониую смесь выливают в холодный водный раствор щелочи. При этом ацетамид и непрореагировавша  кислота переход т в раствор, а амид выпадает в осадок . Непрореагировавша  кислота выдел етс  из щелочного раствора при подкислепин. Выход целевого продукта составл ет 63- 69%, а с учетом регенерированной исходной кислоты -90-98%.

Пример 1. 74 г ада-мантан-Ькарбоновой кислоты и 150 г сухого ацетамида (т. пл. ие ниже 80°С) кип т т 5 ч, охлаждают до 80°С и выливают при перемешивании в 2 л холодного водного раствора 20 г щелочи,. После 1 ч размешивапи  осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и суш,ат.

Получают 48 г амида адама.нтан-Ь-карбоновой кислоты с т. пл. 188-189°С.

При цодкислении водного щелочного раствора после отделени  амида выдел етс  24 г исходной адамаитап-Ькарбоновой кислоты.

Выход амида составл ет 65%, а с учетом регеперироваапой кислоты - 98%.

Найдено, %: N 7,95; 8,02. CuHnON

Вычислено, %: N 7,81.

Пример 2. Из 5 г 3-метилада,маптан-1карбоповой кислоты и 10 г ацетамида получают по примеру 1 3,3 г амида и 1,26 г пепрореагировавщей кислоты.

Выход амида 3-метиладамаптап-1-карб:Оповой кислоты составл ет 66%, а с учетом ре4

генерированной кислоты - 91%; т. пл. 102- 103°С.

Найдено, %: N 7,31; 7,46. CiaHigON

Вычислено, %: N 7,24.

Claims (2)

1.Бюлер П., Пирсон Д. Органические синтезы , ч. II, М., «Мир, 1973, с. 384-388.

2.Патент США N 3770794, кл. С 07С 121/46, 1973.