SU547177A3 - Способ получени водорастворимых диаминопиримидиновых азокрасителей - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ВОДОРАСТВОРИМЫХ ДИАМИНОПИРИМИДИИОВЫХ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ

незамещенный алкил, циклоалкил, полициклоалкил , аралкил или арил.

Способ состоит в сочетании предварительно продиазотированного амина формулы DNH2, где D имеет указанное значение, с азосоставл ющей диаминониримидинового р да формулы НА, где А имеет указанное значение, и последующем выделении целевого продукта.

Предложенный способ позвол ет получить ценные азокрасители от желтого до фиолетового цветов дл  материалов из полиамидных волокон, обладающие хорошей эгализирующей способностью, что способствует равномерности прокрашивани  материала. Окраска отличаетс  высокой прочностью к свету (5-6 баллов) и хорошей прочностью к мокрым обработкам и поту (4-5 баллов).

ио.Ч V- N ---/V.

осаждают поваренной солью, отфильтровывают , промывают растворенной поваренной солью и высушивают. Продукт окрашивает полиамидный материал, например волокна из полн-е-капролакта.ма, в интеисивиый красный цвет, устойчивый к действию света и мокрым обработкам.

Пример 2. 8,3 ч. 4-аминоазобензол-4сульфокислоты раствор ют до нейтрального состо ни  в 75 об. ч. воды при 70°С, затем прибавл ют 9 об. ч. 23%-ного раствора нитрита натри , полученный раствор охлаждают до

НОз$ЧЛк 1.

./

хлористым натрием, затем его выдел ют обычными приемами. Получают оранжево-коричневый порошок, крас щий полиамид в оттенки оранжевого цвета, устойчивые к действию света и к мокрым обработан.

Пример 3. Раствор 12 ч. 2,5-дихлорсульфокислоты в 120 об. ч. разбавленного раствора едкого натра (рН 8) смешивают с23%-ным раствором нитрита натри  и прибавл ют к 9 об. ч. концентрированной сол ной кислоты и 100 ч. льда. Диазотирование продолжают 2 час при О-5°С. Полученную суспензию прибавл ют к смеси 8,6 ч. 2-фенил-4-р-оксиэтиламино - 6 - р - метоксиэтиламинопиримидина, предварительно растворенного в разбавленной сол ной кислоте, и 200 ч. льда, 10%-ным едким натром довод т значение рП от 6 до 7 и смесь перемешивают в течение ночи. Выпавший краситель при значении рН 10 при нагревании перевод т в раствор, осаждают солькраПример 1. 18 ч. 4-аминоазобензол-3,4сульфокислоты раствор ют в гор чем виде в 125 об. ч. воды с примесью 4 ч. едкого натра. Прибавл ют еще вычисленное количество

23%-ного раствора нитрита натрн  и далее исходную смесь прибавл ют в смесь (об. ч.) 15 концентрированной сол ной кислоты, 100 концентрированной сол ной кислоты, 100 воды и 150 льда. Дл  полного диазотировапи  суспензию перемешивают 3 час и затем прибавл ют к раствору 15 ч. 2-фенил-4,6-бису-оксииропиламинопиримидина в 100 об. ч. диметилформамида и 500 об. ч. лед ной воды. После доведени  значени  рН до 4-5 перемешивают смесь до окончани  сочетани . Краситель формулы

НК-С-,Нд-оН

N HN-C Hg-OH

10°С, прибавл   лед. Затем смесь подкисл ют 9 об. ч. концентрированной сол ной кислоты

и перемешивают при комнатной температуре до окончани  диазотировани . Суспензию ирибавл ют к 9,2 ч. 2-ниперидино-4-метил-6океиэтоксиэтиламинониримидина , который предварительно растворен в смеси (об. ч.)

100 формамида, 20 разбавленной сол ной кислоты и 500 лед ной воды. Сочетание осуществл ют при значении рН 6,5-7. После окончани  реакции значение рП довод т до 8, осаждают краситель формулы HNC ,Hu-0 СгИц-ОН

сител  поваренной солью, отфильтровывают и высушивают. Краситель в форме свободной кислоты соответствует формуле

С1

,-J

Cl

HN-C H -O-CH,

Краситель окрашивает материалы из f полиамида в желтые тоиа с высокой светостойкостью и хорошей устойчивостью к мокрым обработкам .

Пример 4. 9 ч. продукта сочетани  сульфониловой кислоты и 2,5-диметиланилина диазотируют обычным приемом в 200 об. ч. воды в присутствии 10 об. ч. концентрированной сол ной кислоты нитритом натри . Смесь

а

Ef

s ч ю

к

и

td

п: о

и

о

о

о

D S

о,

ё

о о

X

и

о з: г

X

Г О

о

о

q

о

Е

и D: г;

о

S

О

о

О

X

и

и

п

X 2

2

о, о К   о,

с

Q

D, Ш

О.

t ОО

О 1- N

00

fe ( М CS

СО СО СО

со О

11

12

13

14

15

16

19

20

«

S S о 5

° о

s 3

с о

m

« о

-§.

и га Р.

U

X н IU С9 О,

о

о

  а; и itf

ЦЭ

д

g

СЗ

Ci, О

о

о,

о

п

и г 2

X

X

о

1

о п: г

5S

3

ft х

biJ Q

о W

о

W

о

 

о, и а

 

Он

П

35

Краситель

182

ИОз

С1 Шз

/VN-N-X VNIC.HS),

$ОзН

N

/VN-N V-NfCH,,

$ОзН

СНз CH,

Niir.,-.

-N-K-/ -K

-/Л-N

НОз

НОЗ$-/ УК- -/

187

§4717

зе

Таблица 2

NH-H K-S- JbCft

NH-H

Таблица 3

Молекул рный

Формула

вес

СНз

,.-ГукЭ

-N - КНСзНбКНСОС-Нз

442,5

-N V-М NHCaH-iOR

428.5

)-F

NHtjH OCHj

477

ОзН

МНСзНбОСНз

O

728

-ОбНз

$ОзН ШСзНбОСНз

NHCsHcfOCisHjiOH

CN

N-W )

/

JiHCгHчOCгH,OH.

Таблица 4