SU1710552A1 - Способ получени солей комплексонов - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  солей аминокир- лот, в частности получени  солей общей фор-2мулы RI. R2. RaN, где Ri - Н. СН2-С

Description

Изобретение относитс  к.усовершенствованному способу получени  солей комплексонов общей формулы

iRt-N-Rj , - :.:

Кг.

где Ri - Н или -СН2 - СОрН;

-см-соон

-СН-СООН CHj-cdoH СООН

:-СН-СООН, -СН-СООН г -СН-СООН : СгНдСН2-СбН5 ;; CHj-COOH

КН СН-СООН ;п CHj-COOH

которые образуют устойчивые хелатные соединени  с ионами металлов, а также обладают селективностью по отношению к некоторым ионам металлов и могут быть использованы при анализе металлов и разделении их смесей, в качестве препаратов дл  лечени  хлороза растений, препаратов дл  лечени  анемии животных.

Некоторые хелатные соединени  указанных комплексонов имеют интенсивную окраску, что позвол ет использовать такие комплексоны в колориметрии.

Известны способы получени  комплексонов взаимодействием солей соответствующих аминокислот с различными галоидкислотами в водном слабощелочном растворе при нагревании. Выделение полученных комплексонов осуществл лось с

использованием органических растворителей . Так М.М-бис-{карбоксиметил)-аспарагинова  кислота 1 получаетс  взаимодействием дилитиевой соли аспарагиновой кислоты с дилитиевой солыр монобромуксусной кислоты в водном растворе при рН 8-9 и температуре 90°С с последующей обработкой проду1 та бромистоводородной кислотой до рН 2 и высаждением 6 метанол. Иминоди нтарна  кислота 2 получаетс  из литиевых солей аспарагиновой и малеиновой кислот в водном растворе. Здесь присоединение аспарагиновой кислоты по двойной св зи малеиновой кислоты приводит к образованию в растворе комплексона - иминоди нтарной кислоты ИДЯК.

Наиболее близким к изобретению  вл етс  способ получени  комплексонов 3 взаимодействием соли аминокарбоновой кислоты или соли иминодикарбоновой кислоты с соответствующей солью непредельной карбоновой кислоты в водном растворе при 80-90°С в присутствии соединений основного характера с последующим высаждением в метанол.

Указанный способ получени  комплексонов имеет р д существенных недостатков , 1 основными из которых  вл ютс  многостадийность и необходимость проведени  синтеза в среде растворител  при подводе тепла в течение всего времени синтеза . Кроме того требуютс  обеспечение (с помощью щелочи) рН среды на уровне 8-9 и его индикаци . Выделение целевого продукта из реакционной среды осуществл етс  с помощью оборудовани  дл  выпаривани . Дл  высаждени  полученных комплексонов используютс  органические растворители.

Цель изобретени -упрощение способа и снижение энергозатрат.

Предлагаемый способ получени  солей комплексонов, включающий взаимодействие солей аминокарбоновой или иминодикарбоновой кислоты с солью непредельной карбоновой кислоты.

Согласно изобретению реакцию провод т в твердой фазе, т.е. соль аминокарбоноаой или иминодикарбоновой кислоты смешивают с солью непредельной карбоновой кислоты и полученную смесь тщательно перетирают в течение 8 ч. В результате трибохиммческого взаимодействи  (Хайнике Г. Трибохими . М.: Мир, 1987, гл.1, с.18)засчет взаимного трени  твердых веществ разрываетсй двойна  св зь непредельной карбоновой кислоты, что делает молекулы этой кислоты химически активными, последние вступают в химическое взаимодействие с

аминокарбоновой или иминодикарбоновой кислотой, дава  комплексоны общей формулы I. При проведении синтеза комплексонов по данному способу в течение 4-5 ч обеспёчиваетс  выход конечного продукта 4469% , что меньше, чем по способу-прототипу (60-70%). При увеличении времени трибохимического взаимодействи  до 8 ч вь1ход комплексонов составл ет 72-81 %.

0 Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что предлагаемый способ получени  комплексонов формулы I отличаетс  от известного тем, что проводитс  в твердой фазе в результате трибохимическо5 го воздействи  за счет взаимного трени  твердых исходных веществ, а не в растворе при нагревании исходных веществ в слабо-, щелочной среде, как это осуществл етс  в прототипе.

0 Положительный эффект достигаетс  тем, что процесс получени  комплексонов осуществл етс  при ко инатной температуре , это исключает из технологии следующие операции: растворение исходных компонентов в растворителе, нагревание реакционной среды, обеспечение и контроль рН раствора, выде;ление конечного продукта. Кроме того становитс  ненужным использование растворителей и соответствующего

0 оборудовани .

Изобретение по сн етс  следующими примерами.

Пример. Тринатриева  соль Ы-(карбоксиметил )-аспарагиновой кислоты.

5 Смешивали 9,7 г (0,1 моль) натриевой соли аминоуксусной кислоты и 16,0 г (0,1 моль) динатриевой срли малеиновой кислоты и тщательно растирали в фарфоровой ступке в течение 8 ч.

0 Выход комплексона 81%.

Дл  проведени  элементного анализа все полученные комплексоны очищали перекристаллизацией из водно-метанольной смеси.

5 Найдено,%: С 27,96; Hi2,25; N 5.48;j Na 26,79...

CeHeNOeNaa

Вь1ЧисЛ(ено,%:С28,02;Н2,33:М5,45;Ыа 26,85.

0 Л p и м e p 2, Трикалиева  сольфенилаланиндиуксусной кислоты.

Смешивали 20,9 г (0,1 моль) дикалиевой соли иминодиуксусной кислоты и 18,6 г (0,1 моль) калиевой соли аллокоричной кислоты и помещали в барабан мельницы. В течение 8 ч перетирали смесь на шаровой мельнице со скоростью 120 об/мин. Вь1ход комплексона 75%.,Найдено ,%: С 39,8; Н 3,09: N 3,55: К 29,51.

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ получения солей комплексонов общей формулы

   R_rN-R₃ R₂ где Ri - Н или -СНг - СООН;

   ------ -сн-соон ·, сн₂-соон

   R₂ -СНг-СООН.-СН-СООН СООН _____ R3- СН-СООН-СН-СООН - СН“ С00Н ^С2^Н5 сн₂-с_бн₅ сн₂-соон или

   -CHj-CH-COOH ' сн₂-соон взаимодействием солей аминокарбоновых или иминодикарбоновых кислот с солями соответствующих непредельных карбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения энергозатрат,; процесс проводят в твердой фазе путем трибохимического взаимодействия указанных солей в течение 8 ч.