SU446511A1 - Способ очистки хлорофоса - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области фосфорорганической химии, в частности к усовершеиствованному способу очистки хлорофоса формулы

С1,С-СН-Р(ОСНз)а

I п он о

Известен способ очистки хлорофоса путем нейтрализации водного раствора технического хлорофоса газообразным аммиаком до рН-7 при 4Q°C с последующей кристаллизацией целевого продукта. Ведение процесса по известному способу приводит к значительному объему сточных вод, требующих дополнительной их очистки.

С целью упрощени  процесса, повышени  выхода продукта и уменьшени  количества сточных вод по предложенному способу кристаллизацию ведут из нейтрализованного плава хлорофоса, причем илав техиического хлорофоса нейтрализуют сол ми или водными растворами щелочных, щелочноземельных солеи карбоновых, фосфорных или угольных кислот или водным раствором аммиака до рН-4,5- 6,8 при 30-Q5°C, затем реакционную смесь охлаждают и кристаллический продукт выдел ют известными приемами.

Пример 1. 38,5 г 25%-ного раствора аммиака добавл ют при перемешивании эффективной мешалкой п температуре 50-6Q°C за 15 мин при слабом охлаждении к 644 г плава хлорофоса до рН-4,5-6,8.

Реакционную массу постепенно охлаждают при перемешивании до минус 5-7°С, выдерживают при этой температуре I -1,5 ч п перенос т на фильтр. Осадок отжимают от маточника , промывают лед ной водой. Чистый кристаллический порошок сушат на воздухе. Получают 499 г крпсталлг ческого порошка, содержащего, %:

Хлорофос (по зтамоламипиому методу)98

Влага 0.15.

Кислотность отсутствует.

Температура застыванп , °С

73.9 95.

Выход по хлорофосу, %

Пример 2. К 644 г хлорофоса плава при

перемешивании и температуре 55-QO C за

15 мин при слабом охлаждении равномерно

приливают 25%-ный водный раствор аммиака

до рН 6,5.

Однородный плав охлаждают до 0°С, разбавл ют водами от промывки осадка предыдушей операции, охлаждают до О-2°С, выдерживают 1 ч п перенос т на фильтр. Далее поступают , как указано в примере 1.

Получают 490 г кристаллического порошка, содержащего, %:

Хлорофос98

Влага0,1.

Кислотность отсутствует.

Температура застывани , °С74,2

Вы.ход по хлорофосу, %95.

Пример 3. К 644 г хлорофоса плава при энергичном перемешивании и температуре 55-60°С небольшими порци ми добавл ют 38,5-42 г углекислого аммони  до рН 6,2- 6,5. Реакционную массу охлаждают. Дл  удобства переноса на фильтр охлажденную до 20°С массу разбавл ют промывными водами предыдущей операции в весовом соотношении реакционна  .масса : промывна  вода, равном 1:0, 15-0,25, продолжают охлаждение до минус 5-0°С, выдерживают 1 ч и передают на вакуум-фильтр.

Отжатый от маточной жидкости осадок промывают 75-100 мл лед ной воды. Осадок отжимают от промывной жидкости применением технического вакуума (100 торр).

Сн тый с фильтра порошок подсушивают от остатков влаги прп комнатной температуре и получают 487 г кристаллического продукта, содержаш,его, %:

Хлорофос98

Влага0,1.

Кислотность отсутствует.

Температура застывани , °С73,8

Выход по хлорофосу, %92,7.

Промывные воды используют в последуюЩЕХ операци х.

250 г маточника, охлажденного до -7°С, кристаллизуют и выдел ют хлорофос в количестве 10 г, выход повышают до 94,7%.

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ очистки хлорофоса нейтрализацией технического хлорофоса а1,елочными агентами при нагревании с последующей кристаллизацией продукта, отличаюшийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, кристаллизацию ведут из нейтрализованного плава хлорофоса.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что плав технического хлорофоса нейтрализуют при 30-65°С аммонийными, натриевыми, калиевыми сол ми карбоновых кислот или водным раствором аммиака до рП 4,5-6,8.