RU2149826C1 - Способ получения тринатрийфосфата - Google Patents
Способ получения тринатрийфосфата Download PDFInfo
- Publication number
- RU2149826C1 RU2149826C1 RU99104890A RU99104890A RU2149826C1 RU 2149826 C1 RU2149826 C1 RU 2149826C1 RU 99104890 A RU99104890 A RU 99104890A RU 99104890 A RU99104890 A RU 99104890A RU 2149826 C1 RU2149826 C1 RU 2149826C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- trisodium phosphate
- filtration
- impurities
- phosphoric acid
- sodium hydroxide
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение относится к способу получения тринатрийфосфата (ТНФ), который находит применение в качестве смягчителя воды, ингибитора солеотложения, компонента моющих средств. Сущность изобретения заключается в способе, который ведут путем нейтрализации 30-47%-ных растворов гидроксида натрия экстракционной фосфорной кислотой с массовой долей P2O5 37-56% в присутствии маточного раствора тринатрийфосфата с массовой долей ТНФ 6-10% при температуре 85-95°С до pH среды 11,5-12,5 с фильтрацией реакционной смеси от примесей при температуре 70-80°С, с последующим охлаждением маточного раствора до температуры 0-20°С, кристаллизацией тринатрийфосфата, отделением продукта фильтрацией или центрифугированием и возвратом маточного раствора ТНФ на стадию синтеза. По данному изобретению получают тринатрийфофат, содержащий минимальное количество примесей.
Description
Изобретение относится к технологии получения неорганических соединений фосфора, а именно к способу получения тринатрийфосфата (ТНФ) из экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), который находит применение в качестве умягчителя воды, ингибитора солеотложения, компонента моющих средств.
Известен способ получения фосфатов щелочных металлов, в частности тринатрийфосфата, заключающий в нейтрализации оксида, гидроксида или карбоната натрия фосфорной кислотой с массовой долей P2O5 20 - 56% с последующей сушкой реакционной массы в распыленном состоянии горячим воздухом или дымовыми газами при температурах 200 - 450oC [А.с. ЧССР N 191637, МКИ 23 K 1/175, 1982].
Недостатками способа являются высокие энергетические затраты, а также невозможность использования ЭФК для получения чистого целевого тринатрийфосфата, поскольку при распылительной сушке все примеси, содержащиеся в исходных реагентах, остаются в продукте.
Наиболее широко в промышленном масштабе используются способы получения ТНФ, основанные на ступенчатой или поэтапной нейтрализации ЭФК карбонатом или гидроксидом натрия до pH среды 4 - 9 с осаждением и отделением примесей железа, алюминия и кальция в виде их фосфатов [Заявка ФРГ N 2461064, кл. C 01 B 25/30, 1976; Заявка Японии N 54-103799, кл. 15 G 1, C 01 B 25/30, 1979] .
Основным недостатком этих способов является потеря фосфорной кислоты в виде фосфатов железа, алюминия и кальция.
Указанного недостатка лишен способ получения ТНФ, который отличается от предыдущих тем, что шлам, содержащий фосфаты железа и алюминия, смешивают со щелочью и водорастворимым стеклом, полученную смесь нагревают для перевода шламовых фосфатов в растворимые фосфаты натрия и осаждающиеся гидроокиси железа и алюминия [Патент ФРГ N 2035505, кл. 12 i 25/30, C 01 B 25/30, 1979].
К недостаткам этого способа можно отнести использование в процессе дополнительного реагента - водорастворимого стекла и наличие еще одной, дополнительной стадии фильтрации при отделении раствора фосфата натрия от осажденных примесей.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения тринатрийфосфата из шламов, образующихся при нейтрализации неочищенной экстракционной фосфорной кислоты [Патент ФРГ N 1767631, кл. 12 i 25/30, C 01 B 25/30, 1973] . Шламы, содержащие фосфаты железа и алюминия, обрабатывают при нагревании щелочью и силикатами. Осаждающиеся при этом в виде гидроокисей примеси железа и алюминия отфильтровывают. К раствору добавляют раствор гидроксида натрия до мольного соотношения Na2O:P2O5 в пределах 4,0 - 4,5. Образовавшуюся суспензию нагревают при перемешивании до температуры выше 90oC, затем к смеси добавляют чистую фосфорную кислоту, снижая мольное соотношение Na2O: P2O5 до 2,5 - 3,5. После чего смесь охлаждают и осажденный тринатрийфосфат отделяют фильтрованием, промывают водой и сушат.
Недостатками данного способа являются относительная сложность и многостадийность технологического процесса, связанная по крайней мере с двумя фильтрациями, использованием дополнительных реагентов - чистой фосфорной кислоты и силиката натрия, а также дополнительные энергозатраты, необходимые для нагрева суспензии выше 90oC.
При создании изобретения ставились следующие задачи:
- упрощение и интенсификация процесса получения ТНФ за счет сокращения числа технологических стадий не менее чем на три;
- снижение содержания примесей в готовом продукте и уменьшение потерь P2O5 со шламовыми осадками без использования дополнительных реагентов - силиката натрия и чистой фосфорной кислоты.
- упрощение и интенсификация процесса получения ТНФ за счет сокращения числа технологических стадий не менее чем на три;
- снижение содержания примесей в готовом продукте и уменьшение потерь P2O5 со шламовыми осадками без использования дополнительных реагентов - силиката натрия и чистой фосфорной кислоты.
Поставленные цели достигаются тем, что процесс получения тринатрийфосфата ведут путем нейтрализации 30 - 47%-ного раствора гидроксида натрия экстракционной фосфорной кислотой с массовой долей P2O5 37 - 56% в присутствии маточного раствора тринатрийфосфата с массовой долей тринатрийфосфата 6 - 10% при температуре 85 - 95oC до pH среды 11,5 - 12,5 с фильтрацией реакционной смеси от осажденных примесей при 70 - 80oC, с последующим охлаждением маточного раствора до температуры 0 - 20oC, кристаллизацией тринатрийфосфата, отделением целевого продукта фильтрацией или центрифугированием и возвратом маточного раствора тринатрийфосфата в процесс.
Выбранный порядок смешения реагентов позволяет отделять примеси железа, алюминия и кальция сразу в виде их гидратированных окисей, а не в виде фосфатов, что сводит к минимуму потери P2O5 со шламовыми осадками.
Температурный интервал фильтрации от примесей обусловлен следующими факторами: во-первых, фильтрация при температуре ниже 70oC технически нецелесообразна, поскольку приводит к преждевременной частичной кристаллизации и потере целевого продукта на фильтре. Во-вторых, именно при 70 - 80oC наблюдается наиболее полное осаждение примесей железа и алюминия в виде их гидратированных окисей, что подтверждается нашими исследованиями и данными следующей работы [Chemische Technik, 1966, 18, N 7, s. 431 - 432]. Осуществлять фильтрацию при температурах выше 80oC технически и экономически нецелесообразно.
Преимуществами предлагаемого способа являются:
- интенсификация и упрощение процесса получения за счет сокращения числа технологических стадий как минимум на три: выделение шламов, обработка их щелочью и/или силикатом натрия, нейтрализация щелочного раствора чистой фосфорной кислотой;
- применение экстракционной фосфорной кислоты без использования чистой H3PO4 и дополнительных реагентов, в частности силиката натрия;
- минимальные потери P2O5 со шламовыми осадками и высокий выход целевого продукта;
- высокая степень очистки продукта от примесей железа, кальция, алюминия и сульфат-иона.
- интенсификация и упрощение процесса получения за счет сокращения числа технологических стадий как минимум на три: выделение шламов, обработка их щелочью и/или силикатом натрия, нейтрализация щелочного раствора чистой фосфорной кислотой;
- применение экстракционной фосфорной кислоты без использования чистой H3PO4 и дополнительных реагентов, в частности силиката натрия;
- минимальные потери P2O5 со шламовыми осадками и высокий выход целевого продукта;
- высокая степень очистки продукта от примесей железа, кальция, алюминия и сульфат-иона.
Суть предлагаемого изобретения демонстрируют следующие примеры.
Пример 1.
В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 94,05 г маточного раствора тринатрийфосфата с массовой долей ТНФ 6% и 66,06 г раствора гидроксида натрия с массовой долей NaOH 47%. К этой смеси при постоянном перемешивании прибавляют 47,12 г ЭФК с массовой долей P2O5 - 37,7%, Fe - 0,046%, SO4 2- - 0,012%, Al - 0,037%, Ca - 0,09% со скоростью, обеспечивающей подъем температуры не выше 95oC до pH раствора 11,5 - 12,5. По окончании дозировки реакционную смесь охлаждают до 70 - 80oC и фильтруют при этой температуре от осажденных примесей (шлама). Профильтрованный раствор охлаждают до температуры 0 - 20oC, выпавшие кристаллы тринатрийфосфата отделяют на центрифуге или на фильтре, а полученный маточный раствор возвращают в процесс. Выход тринатрийфосфата составляет 98,7% в пересчете на P2O5. Состав ТНФ (массовые доли, %): P2O5 - 18,56, Fe - 0,0019, SO4 2- - 0,0055, Al - 0,0038, Ca - отсутствие.
Пример 2.
Процесс получения тринатрийфосфата проводят по методике, описанной в примере 1, исходя из 96,2 г маточного раствора тринатрийфосфата с массовой долей ТНФ 10%, 66,06 г раствора гидроксида натрия с массовой долей NaOH 47% и 43,6 г ЭФК с массовой долей P2O5 - 41,2%, Fe - 0,035%, SO4 2- - 0,012%, Al - 0,03%, Ca - 0,12%. Выход ТНФ составляет 98,9%. Состав ТНФ (массовые доли, %): P2O5 - 18,40, Fe - 0,0009, SO4 2- - 0,005, Al - 0,006, Ca - отсутствие.
Пример 3.
Процесс получения тринатрийфосфата проводят по методике, описанной в примере 1, исходя из 96,2 г маточного раствора тринатрийфосфата с массовой долей ТНФ 6%, 77,65 г раствора гидроксида натрия с массовой долей NaOH 40% и 31,53 г ЭФК с массовой долей P2O5 - 56,3%, Fe - 0,14%, SO4 2- - 1,8%, Al - 0,6%, Ca - 0,96%. Выход ТНФ составляет 98,3%. Состав ТНФ (массовые доли, %): P2O5 - 18,45, Fe - 0,002, SO4 2- - 0,12, Al - 0,01, Ca - отсутствие.
Пример 4.
Процесс получения тринатрийфосфата проводят по методике, описанной в примере 1, исходя из 54,88 г маточного раствора тринатрийфосфата с массовой долей ТНФ 6%, 103,5 г раствора гидроксида натрия с массовой долей NaOH 30% и 47,12 г ЭФК с массовой долей P2O5 - 37,7%, Fe - 0,046%, SO4 2- - 0,012%, Al - 0,037%, Ca - 0,09%. Выход ТНФ составляет 98,5%. Состав ТНФ (массовые доли, %): P2O5 - 18,49, Fe - 0,0017, SO4 2- - 0,005, Al - 0,006, Ca - отсутствие.
Все полученные образцы тринатрийфосфата полностью соответствуют требованиям и нормам ГОСТ 201-76 Е и ТУ 2148 - 185 - 05763458 - 94.
Из приведенных примеров следует, что предлагаемый способ получения тринатрийфосфата включает в себя на три технологические стадии меньше, чем прототип, исключает использование дополнительных реагентов (силиката натрия и чистой фосфорной кислоты) и характеризуется следующими показателями:
1. степень очистки от железа - до 97%;
2. степень очистки от кальция - до 100%;
3. степень очистки от алюминия - до 96%;
4. степень очистки от сульфат-иона - до 93%;
5. выход целевого продукта - не менее 98,3%.
1. степень очистки от железа - до 97%;
2. степень очистки от кальция - до 100%;
3. степень очистки от алюминия - до 96%;
4. степень очистки от сульфат-иона - до 93%;
5. выход целевого продукта - не менее 98,3%.
Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет на основе экстракционной фосфорной кислоты и гидроксида натрия просто и с высоким выходом получать тринайтрийфосфат, содержащий минимальное количество примесей.
Claims (1)
- Способ получения тринатрийфосфата из гидроксида натрия и экстракционной фосфорной кислоты, отличающийся тем, что процесс получения ведут путем нейтрализации 30 - 47%-ных растворов гидроксида натрия экстракционной фосфорной кислотой с массовой долей P2O5 37 - 56% в присутствии маточного раствора тринатрийфосфата с массовой долей тринатрийфосфата 6 - 10% при температуре 85 - 95oC до pH среды 11,5 - 12,5 с фильтрацией реакционной смеси от осажденных примесей при 70 - 80oC, с последующим охлаждением маточного раствора до температуры 0 - 20oC, кристаллизацией тринатрийфосфата, отделением целевого продукта фильтрацией или центрифугированием и возвратом маточного раствора тринатрийфосфата в процесс.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99104890A RU2149826C1 (ru) | 1999-03-11 | 1999-03-11 | Способ получения тринатрийфосфата |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99104890A RU2149826C1 (ru) | 1999-03-11 | 1999-03-11 | Способ получения тринатрийфосфата |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2149826C1 true RU2149826C1 (ru) | 2000-05-27 |
Family
ID=20216994
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU99104890A RU2149826C1 (ru) | 1999-03-11 | 1999-03-11 | Способ получения тринатрийфосфата |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2149826C1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10889518B2 (en) | 2016-07-15 | 2021-01-12 | Ecolab Usa Inc. | Use of an inorganic salt or acid in reducing the hardness and/or alkalinity of a water system |
-
1999
- 1999-03-11 RU RU99104890A patent/RU2149826C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10889518B2 (en) | 2016-07-15 | 2021-01-12 | Ecolab Usa Inc. | Use of an inorganic salt or acid in reducing the hardness and/or alkalinity of a water system |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR840002018B1 (ko) | 알카리 금속 실리케이트 용액으로부터 실리카 및 금속 실리케이트를 제조하는 신규방법 | |
US3764655A (en) | Process for purifying phosphoric acids by neutralization with an alkali metal hydroxide and/or carbonate | |
US3086928A (en) | Process of producing citric acid | |
CN104058378A (zh) | 用湿法浓缩磷酸渣酸生产磷酸一铵及磷酸铵镁的方法 | |
CN1730385A (zh) | 结晶法净化湿法磷酸的方法 | |
US4457848A (en) | Process for after-treating extraction residues originating from the decontamination of phosphoric acid | |
CN1174812A (zh) | 工业磷酸一铵及工业磷酸一铵与饲料磷酸氢钙的生产方法 | |
RU2149826C1 (ru) | Способ получения тринатрийфосфата | |
CA1066020A (en) | Process for obtaining pure orthophosphoric acid from superphosphoric acid | |
US4264563A (en) | Preparation of calcium fluoride from fluosilicic acid solutions | |
CA1324480C (en) | Process for the manufacture of disodium phosphate | |
US4610853A (en) | Process for producing purified monoammonium phosphate from wet process phosphoric acid | |
JPS6335414A (ja) | 四ホウ酸ナトリウム五水塩の製法 | |
US4988489A (en) | Recovery of phosphorus values from waste phosphoric acid liquors | |
RU2285667C1 (ru) | Способ получения гексагидрата нитрата магния высокой чистоты из технического раствора нитрата магния | |
US4610862A (en) | Process for producing purified diammonium phosphate from wet process phosphoric acid | |
SU1761671A1 (ru) | Способ получени сульфата кали и глинозема из сыннырита | |
EA025605B1 (ru) | Полигалитный способ получения kno | |
US3948985A (en) | Method of producing carboxymethyloxysuccinic acid | |
SU701939A1 (ru) | Способ получени силиката свинца | |
JPH0261409B2 (ru) | ||
SU1065339A1 (ru) | Способ получени тетрабората кальци | |
USRE28203E (en) | Process of producing citric acid | |
SU1279965A1 (ru) | Способ получени бромистого кальци | |
SU1699920A1 (ru) | Способ получени гидроксида магни |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20090312 |