SU1279965A1

SU1279965A1 - Способ получени бромистого кальци

Info

Publication number: SU1279965A1
Application number: SU843831890A
Authority: SU
Inventors: Дмитрий Георгиевич Ульянов; Ирина Яковлевна Шабес; Роман Павлович Рило; Анатолий Герасимович Жилин
Original assignee: Предприятие П/Я В-8046
Priority date: 1984-12-26
Filing date: 1984-12-26
Publication date: 1986-12-30

Abstract

Изобретение относитс к технологии получени неорганических соединений , а именно к способу получени бромистого кальци . Бромирование раствора , содержащего соединение на основе окиси кальци , ведут в присутствии восстановител при 30-70&deg;С, мол рном соотношении -бром-окись кальци аммиак 1:

Description

Изобретение относитс к технологи неорганических соединений, в частности к способу получени бромистого кальци .

Цель изобретени - повышение выхода продукта, интенсификаци и упро щение способа.

Пример 1, В реактор объемом 3,2 м с мешалкой и рубашкой ввод т 1,58 м известкового молока с концен рацией 20% СаО о (активной окиси кальци ) и 0,379 м аммиачной воды с концентрацией 22,55% NHj. Бром дозируют со скоростью 286 кг/ч или 0,029 . Мольное соотношение реагентов бром:окись кальци :аммиак 1:1:0,69. Температура реаки;ионной массы измен етс в пределах от 18°С в начале процесса до 55 С. В конце, подачи брома рН реакционной массы 7,8. Введено брома 1056,1 кг.

В этом же реакторе реакционную массу подкисл ют 0,078 м бромистоводородной кислоты с концентрацией 40% НВг при 50°С до рН 2, После перемешивани и нагревани до 75°С в течение 1 ч ввод т 39 кг известкового молока, содержащего 20% СаОа, ДО .

Реакционную массу отфильтровывают от шлама, скорость фильтрации 1,54 . Шлам на фильтре промывают 0,597 м воды, промводы присоедин ют к основному фильтрату.

Раствор упаривают до содержани 55%. CaBrj, плотность 1740 кг/м при . Конденсат соковых паров (1,44 м) содержит 0,2% NH и может .быть :использован дл промывки шлама или приготовлени известкового молока дл последующей операции.

Выход по брому 97,11%, по СаО о, 97,11%, содержание примесей: N1-1 ото., СаО о. 0,09%, ВгОд отс.

Пример 2.В реактор обьемом 3,2 м с мешалкой и рубашкой ввод т 2,25 м известкового молока с концентрацией 10% СаОд и 0,23 м аммиачной воды с концентрацией 25% NH у Бром дозируют со скоростью 169 кг/ч или 0,017 . Мольное соотношение бром:окись кальци :аммиак 1:0,97:0,67. Температура реакцион ной массы от 18°С в начале процесса до , В конце подачи брома рИ реакционной массы 4,0. Введено брома 715,75 кг.

В этом же реакторе реакционную массу подкисл ют 0,046 м сол ной кислоты с концентрацией 29,5% HCt при 25 С до рН 1,5. После перемешивани и нагревани до 60°С в течение 1,5ч ввод т 143 кг известкового молока , содержащего 10% СаО, до рН 7.

Реакционную массу отфильтровывают от шлама, скорость фильтрации , 1,48 . Шлам на фильтре промывают 0,4 м воды, промводы присоедин ют к основному фильтрату. Раствор упаривают до содержани 53% СаВг , плотность 1700 кг/м при 25°С.

Конденсат соковых паров (2,18 м) содержит 0,02% NH и может быть использован дл промывки шлама или приготовлени известкового молока дл последующей операции.

Выход по брому 97,07%, по СаОо. 97.89%. Содержание примесей: NH отс BrOj отс., СаОсх отс.

Пример З.В реактор объемом .3,2 м с мешалкой и рубашкой ввод т 0,96 м известкового молока с концентрацией 30% СаОсхИ 0,35 м амиач ,ной воды с концентрацией 25% NHj. Бром дозируют со скоростью 404 кг/ч или 0,041 .ч. Мольное соотношение реагентов бром:окись кальци : аммиак 1:1,02:0,72. Температура реакционной массы от в начале процесса до 75°С.

В конце подачи брома рН реакционной массы 8,5. Введено брома 1034кг. В этом же реакторе реакционную массу подкисл ют 0,034 м азотной с концентрацией 46% HNO при 70°С до рН 3. После перемешивани и нагревани до 90°С в течение 0,5 ч ввод т 36 кг известкового молока, содержащего 30% СаОл, до рН 9.

Реакционную массу отфильтровывают от шлама, скорость фильтрации 0,66 , Шлам на фильтре промывают 0,77 м воды, промводы присоедин ют к основному фильтрату. Раствор упаривают до содержани 58% СаВг, плотность 1800 кг/м при 25°С Конденсат соковых паров в- количестве 1,1 м содержит 0,05% NH и может быть использован дл промывки шлама или приготовлени известкового молока дл последующей операхщи.

Claims

Выход по брому 97,07%, по СаО 92,93. Содержание примесей: NHJ 0,01%, BrOjOTc., СаО ex 0,08%. Реализаци предложенного способа позволит повысить выход по известковому молоку на 8-13%, расходный коэф фициент в расчете на молоко с содержанием 10% СаОд снизить на 0,5 0 ,7 т/т; снизить расходный коэффициент по аммиаку в расчете на аммиачную воду с концентрацией 25% NH на 0,1-0,13 т/т, повысить выход целевого продукта на 8% за счет снижени потерь со шламом повысить скорость, бромировани более чем в 50 pa3j повысить скорость фильтрации реакционной массы в 4,4 раза регулировать процесс синтеза по показани м рН и ЕН-метров. В способе-прототипе этой возможности нет, так как при избытке СаОа 15-20% и NH 50% значение рН и ЕН в конце процесса практически не отличаютс от значений в начале реакции; за счет повышени концентрации бромистого кальци в синтезируемой массе, исключени операции выпарки аммиака с добавлением воды в раствор без его концентрировани снизить.затраты тепла на получение продукта на 1,7 г-кал/т; за счет уменьшени объема перерабатываемых сред снизить объем реакционной аппаратуры , а также аппаратуры на стади х фильтрации и упаривани ; снизить количество пшамов в 9 раз. (Формула изобретени 1. Способ получени бромистого кальци , включающий бромирование кальцийсодержащего соединени из р да оксид, гидроксид, карбонат в присутствии аммиака, обработку минеральной кислотой с последующим введением известкового молока, фильтрацию суспензии, упаривание раствора,, и выделение продукта, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода продукта, интенсификации и упрощени процесса, исходные компоненты берут при мол рном соотношении бром:окись кальци :аммиак, равном 1:(О,97-1,02):(О,67-0,72), обработку раствора минеральной кислотой ведут до рН 1,5-3,0, а последующее введение известкового молока осуществл ют до рН 7-9 при 60-90С.
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что капьцийсодержащее соединение используют в виде суспензии с содержанием 10-30%, в расчете на окись кальци ,
3.Способ по п. 1, отличающийс тем, что бромирование ведут при 30-75°С при скорости подачи брома в расчете на единицу реакционного объема 0,017-0,041 .
4.Способ по п. 1, отличающийс тем, что минеральную кислоту используют из группы, включающей бромистоводородную, сол ную, серную, азотную кислоту или их смесь.