SU1509351A1

SU1509351A1 - Способ получени 3-хлор-2-бутен-1-ола

Info

Publication number: SU1509351A1
Application number: SU874330813A
Authority: SU
Inventors: Федор Хачикович Снгрян; Оганес Арутюнович Джаникян; Кнарик Грантовна Тагмазян; Карапет Церунович Тагмазян
Original assignee: Ереванский политехнический институт им.К.Маркса
Priority date: 1987-10-16
Filing date: 1987-10-16
Publication date: 1989-09-23

Abstract

Изобретение касаетс галоидзамещенных непредельных спиртов, в частности способа получени 3-хлор-2-бутен-1-ола - сырь дл синтеза ацетиленовых спиртов. Цель - увеличение выхода, упрощение процесса и снижение количества сточных вод. Процесс ведут гидролизом 1,3-дихлор-2-бутена в присутствии углекислого натри в концентрации 15-20 мас.% при 85-94°С и мол рном соотношении углекислый натрий: дихлорбутен = (0,55-0,85):1. Способ позвол ет увеличить выход целевого продукта с 69 до 71,4-94,1%, сократить количество сточных вод на производство 1 кг целевого продукта с 16,3 до 2,47 - 8,95 кг, а также упростить процесс за счет исключени стадии ректификации. 1 табл.

Description

Изобретение относитс к способу получени ненасьтщенных галогензаме- щенных спиртов, в частности, 3-хлор- 2-бутен-1-ола, сьфь дл синтеза соответствующих ацетиленовых спиртов .

Цель изобретени - увеличение выхода , упрощение процесса и снижение количества сточных вод.

П р.и м е р 1. Б колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником , помещают 74,2 г углекислого натри , 296,8 г воды и при перемешивании нагревают до 85 С. Затем при перемешивании постепенно добавл ют 125 г 1,3-дихлор-2-бутена, мол рное. соотношение углекислый натрий:дихлор- бутен 0,7, и продолжают перемешива- ,ние до его полного расходовани по

данным газожидкостной хроматографии; Затем полученную реакционную смесь охлаждают, отдел ют от воды образовавшийс 3-хлор-2-бутен-1-ол, кото- ;рый используют в дальнейшем без рек- тификации. Выход 3-хлор-2-бутен-1- ола составл ет 90,9 г или 86,7 мас.%,; Продолжительность реакции 4,5 ч. Конверси исходного 1,3-дихлор-2-бутена 98,3 мас,%. Удельна производительность реактора 49,5 г/л-ч. Количество используемой воды на 1 кг целевого продукта составл ет 3,26 кг.

П р и м е р ы 2-11. Провод т аналогично примеру 1.

Данные примеров 2-11 сведены в таблицу.

СП

00

сд

31509351

Таким образом, изобретение позвол ет увеличить выход целевого продукта с 69 до 71,4-94,1 мас.% и упростить процесс, поскольку позвол ет по- 5 лучать целевой продукт, который мож-- но использовать в дальнейпшх синте- . зах без ректификации, в то врем как она была необходима в известном способе . Изобретение позвол ет сокра- 10 тить количество сточных вод на производство 1 кг целевого продукта с 16,3 до 2,47-8,95 кг.

Claims

Формула изобретени

Способ получени З-хлор-2-бутен- 1-ола гидролизом 1,3-дихлор-2-бутена в присутствии углекислого натри при повьшенной температуре, о т л и - чающийс тем, что, с целью увеличени выхода, упрощени процесса и снижени количества сточных вод последний ведут при 85-94°С при концентрации углекислого натри 15- 20 мас.% и мол рном соотношении углекислый натрий:дихлорбутен (0,55- -0,85):1.

90 94 70 94 94 94 94 94 94 94

74,2 74,2 74,2 74,2 74,2 74,2 42,4 58,3 90,1 106,0

0,7

0,7

0,7

0,7

0,7

0,7:

0,4

0,55

0,85

1,0

296,8 296,8 296,8 389,6 667,8 667,8 169,И 233,2 360,4 424,7

20

20

20

16

10

5

20

20

20

20

Сравнительные примеры.о

При охлаждении реакционной смеси до 20 С наблюдаетс образование осадка соли, Насыщенный раствор углекислого натри образуетс при 25°С при его концентраци 21,6 мае.Z.

Редактор Н.Бобкова

Составитель М.Меркулова

Техред М.Моргентал Корректор Т.Палий

Заказ 5759/19

Тираж 352

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретени м и открыти м при ГКНТ СССР- 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5

99,0 99,4 99,3 99,2 98,1 98,0 99,5 99,3 98,2 99,8

97,0/92,0 99,6/94,1 72,9/68,9 г 98,8./93,5 74,5/71,% 65,5/63,0 87,1/82,3 93,5/88,4 98,2/93,3 100,2/94,3

3,05 2,97 4,07 3,94 8,95 10,2 1,94 2,47 3,65 4,23

72,1 97,2 21,6 89,7 54,9 48,3 155,0 123,6 54,9 37,4

Подписное