SU382637A1

SU382637A1 - О п и сан не изобретения382637

Info

Publication number: SU382637A1
Application number: SU1704977A
Authority: SU
Inventors: изобретени Авторы
Original assignee: Э. Е. Нифантьев, И. П. Гудкова , Н. П. Костромин Московский государственный университет М. В. Ломоносова
Priority date: 1971-10-08
Filing date: 1971-10-08
Publication date: 1973-05-25

Description

I

Изобретение относитс к получению эфиров фосфористой кислоты, а именно к новому способу получени моноалкилфосфитов обш,ей формулы

НО Н

где JR - алкил.

Эти соединени вл ютс ценными исходными продуктами фосфо.рорганического синтеза .

Известен способ получени моноалкилфосфитов взаимодействием диалкилфосфитов с фосфористой кислотой при нагревании. Однако эта реакци об ратима, и в результате образуетс трудноразделима смесь продуктов. Выход целевого продукта невысок.

Целью изобретени вл етс упрощение процесса и увеличение выхода продукта.

Дл этого натриевую соль моноалкилфосфористой кислоты подвергают взаимодействию с хлористым водородом, растворенным в органическом растворителе (например, тетрагидрофуране ).

Хлористый водород можно брать в эквимолекул рном количестве, а процесс проводить цри кип чении реакционной смеси.

Целевые продукты выдел ют известными приемами. Выход их достигает 85%, По данным хроматографи.и в тонком слое силикагел полученные моноалкилфосфиты однородны и не содержат примесей диалкилфосфитов и фосфористой кислоты. Исходные натриевые соли моноалкилфосфористых кислот получают при взаимодействи, диалкилфосфитов с едким натром.

Пример I. В колбу Кл йзена, снабл енную холодильником и приемником, помещают 5 г тонко измельченного едкого натра и 14 г (11,7 мл) диметилфосфита. С.месь назревают цри 130°С и энepгlIчнo перемшивании. Контроль за ходом реакции осуществл ют по количеству выдел ющегос метанола. Полученную натриевую соль монометилфосфита растирают в ступке с ацетоном, фильтруют. Остаток промывают трижды в 30 мл ацетона, а затем в 30 мл эфира. Выход 14,5 г (96%). К 14,5 г натриевой соли монометилфосфита добавл ют 50 мл тетрагидрофурана, содерлсащего 4,6 г растворенного хлористого водорода. Реакционную смесь кип т т с обратным холодильником в течение трех часов. Отдел ют осадок хлористого натри , из фильтрата отгон ют тетрагидрофуран, получают монометилфосфит с выходом 10,1 г (85%).

Найдено, %: С 12,37 и 12,29; Н 5,21 и 5,39; Р 32,31 и 32,44.

Вычислено, %: С 12,50; И 5,21; Р 32,28.

Пример 2. В аналогичных услови х из

17,3 г диэтилфосфита и 5 г едкого натра получают 15,7 г (95%) натриевой соли моноэтилфосфита , которую кип т т с 4,4 г хлористого водорода, растворенного в 75 мл тет рагидрофурана . Выход монюэтилфосфита 10,6 г (81%).

Найдено, %: Р 27,53; 27,95.

Вычислено, %: Р 28,18.

Предмет изобретени

Claims

1. Способ получени моноалкилфосфитов на основе производных фосфористой кислоты, 07-личающийс тем, что, с целью упрощени процесса и увеличени выхода продукта, натриевую соль моноалкилфосфористой кислоты подвергают взаимодейств.ию с хлористым водородом , растворенным в органическом растворителе .

2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что хлористый водород берут в эквимолекул рном количестве.

3. Способ ПС п. 1 и 2, отличающийс тем, что процесс провод т при кип чении реакционной смеси.