SU433787A1 - Способ получени тетраалкил/арил/тритиопирофосфинатов - Google Patents
Способ получени тетраалкил/арил/тритиопирофосфинатовInfo
- Publication number
- SU433787A1 SU433787A1 SU7201848697A SU1848697A SU433787A1 SU 433787 A1 SU433787 A1 SU 433787A1 SU 7201848697 A SU7201848697 A SU 7201848697A SU 1848697 A SU1848697 A SU 1848697A SU 433787 A1 SU433787 A1 SU 433787A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- aryl
- tetraalkyl
- trithiopyrophosphinates
- acids
- mol
- Prior art date
Links
Description
Изобретение относитс к области химии фосфорорганических соединений. Получающиес по этому способу тетраалкил- и тетраарилтритиопирофосфинаты могут найти практическое применение в качестве пестицидов, антиоксидантов полимерных материалов, присадок к смазочным маслам, а также в качестве полупродуктов элементоорганического синтеза. Известен способ получени тетраалкил (арил)тритио1пирофосфинатов реакцией высокотемпературного диспропорционировани дифенилдитиофосфиновой кислоты. Такой способ характеризуетс сравнительно небольшим выходом целевых продуктов (50-75%) и большой продолжительностью протекани процессов. Цель изобретени - упрощение способа и повышение выхода целевого продукта. Предложен способ получени тетраалкил (арил)тритиопирофосфинатов общей формулы R2P(S)SP(S)R2, где R - алкил или рил, заключагощийс во взаимодействии диалкил (арнл) дитиофосфиновых кислот общей формулы R2P(S)SH с бензонитрилом CeHsCN в соотношении 2:1. Образовавшийс тетраалкил (арил)трит-иопирофосфинат выпадает в осадок, который отфильтровывают и высушивают в обычных услови х . Образующийс в качестве .побочного продукта бензтиоамид хорошо растворим в нзо-пропаноле и остаетс в маточном растворе . Строение полученных тетраалкил(арил) тритиопирофосфинатов доказано ИК- и ЯМР (Н и зф).спектроскопически. Идентификаци продуктов проведена по данным элем ентарного анализа и по совпадению констант с литературными данными . Преимущество предлагаемого способа получени тетраалкил (арил) тритиопирофосфинатов заключаетс в простоте технологии, высоком выходе целевых продуктов (90-95%) и использовании в качестве исходных веществ доступных и устойчивых в обычных услови х соединений. Пример 1. Получение тетраизопропилтритиопирофосфината . Смешивают вместе при комнатной температуре 9,1 г (0,05 моль) диизопропилдитиофосфиновой кислоты и 2,58 г (0,025 моль) бензонитрила. Смесь выдерживают 2 ч при комнатной температуре. Закристаллизовавшуюс массу кип т т в 50 мл «зо-пропилового спирта до полного растворени лмассы.
После охлаждени раствора в осадок выпадает 7,4 г (91%) тетраизопропилтритиопирофосфИната; т. пл. 102-1:03° С.
Найдено, %: С 43,63; Н 8,65; Р 18,82; S 29,28 (мол. вес. 320).
Ci2H28P2S3.
Вычислено, %; С 43,64; Н 8,49; Р 18,79; S 29,09 (мол. вес. 330).
Пример 2. Получение тетрафенилтритионирофосфината .
При комнатной температуре смешивают 10 г (0,04 моль) дифенилдитиофосфиновой кислоты и 2,06 г (0,02 моль) бензонитрила. В зка густа масса закристаллизовываетс через 2 ч. Смесь кип т т в 50 мл «зо-пропилового спирта.
После охлаждени раствора в осадок выпадает 8,8 г (95%) тетрафенилтритиопирофосфинат; т. пл. 119-121° С (литературные данные - т. пл. 118-121° С); мол. вес: найдепо 463; вычислено 466.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получепи тетраалкил (арил)тритиопирофосфинатов с использованием оргаподитиофосфиновых кислот, отличающийс тем, что, с целью упрощени способа и повышени выхода целевого продукта, в качестве органодитиофосфиновых кислот используют диалкил (арил)дитиофосфиновые кислоты, которые подвергают взаимодействию с бензонитрилом в соотношении 2:1 с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU7201848697A SU433787A1 (ru) | 1972-11-21 | 1972-11-21 | Способ получени тетраалкил/арил/тритиопирофосфинатов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU7201848697A SU433787A1 (ru) | 1972-11-21 | 1972-11-21 | Способ получени тетраалкил/арил/тритиопирофосфинатов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU433787A1 true SU433787A1 (ru) | 1978-01-30 |
Family
ID=20532725
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU7201848697A SU433787A1 (ru) | 1972-11-21 | 1972-11-21 | Способ получени тетраалкил/арил/тритиопирофосфинатов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU433787A1 (ru) |
-
1972
- 1972-11-21 SU SU7201848697A patent/SU433787A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU645580A3 (ru) | Способ получени сложных эфиров 5-бромникотиновой кислоты или их солей | |
SU433787A1 (ru) | Способ получени тетраалкил/арил/тритиопирофосфинатов | |
DK149473B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af aminomethan-phosphonsyrer | |
SU508508A1 (ru) | Способ получени аммониевых солейвысших моноалкилфосфористых кислот | |
SU467904A1 (ru) | Способ получени -имидоил-0,0-диалкилдитиофосфатов | |
SU519420A1 (ru) | Способ получени замещенных монои диамидов фосфористой кислоты | |
SU795472A3 (ru) | Способ получени производныхдиэТилАМиНОэТилОВОгО эфиРА иНдАН-КАРбОНОВОй КиСлОТы или иХ СОлЕй | |
SU407886A1 (ru) | Способ получения молекулярного комплекса пантотената кальция с хлористым кальцием | |
SU243622A1 (ru) | Способ получени 4(5)-карбэтоксиимидазолил5(4)-амида -бис-(2-хлорэтил)-аминофенилуксусной кислоты | |
SU570598A1 (ru) | Способ получени эритро- и трео-4гидрокси- -глутаминовых кислот | |
SU434087A1 (ru) | Способ получения хлорангидридов диалкилтиофосфиновых кислот | |
SU482460A1 (ru) | Способ получени о-алкил-о-арил -органотиолфосфатов | |
SU388005A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРАПГИДРИДОВАлкилвинилфосфиновых кислот | |
SU410027A1 (ru) | ||
SU433154A1 (ru) | Шособ получения фосфорсодержмшх титанорганических соединении | |
SU364604A1 (ru) | Способ получения галоидпроизводных аминокислот | |
SU426479A1 (ru) | Способ получения сультонов | |
SU454203A1 (ru) | Способ получени нитрилов карбоновых кислот | |
SU484221A1 (ru) | Способ получени трие-( -карбоксиэтил) фосфина | |
SU455954A1 (ru) | Способ получени 6-метокси-7-оксикумаринов | |
SU447407A1 (ru) | Способ получени монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты | |
SU421696A1 (ru) | Способ получения диаллилфосфита | |
SU250902A1 (ru) | Способ получени 4(5)-карбпропоксиимидазолил-5(4)-амида @ -бис-(2-хлорэтил)-аминофенилуксусной кислоты | |
SU852867A1 (ru) | Способ получени -ароил- -карбэтоксипиразол- -OHOB | |
SU438655A1 (ru) | Способ получени 0,0-ди( - -ациламиноэтил)дитиофосфорных кислот |