SU447407A1

SU447407A1 - Способ получени монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты

Info

Publication number: SU447407A1
Application number: SU1902279A
Authority: SU
Inventors: Мартин Израилевич Кабачник; Татьяна Яковлевна Медведь; Нина Михайловна Дятлова; Белла Ильинична Бихман; Елена Михайловна Уринович; Инна Дмитриевна Колпакова; Людмила Васильевна Криницкая
Original assignee: Предприятие П/Я А-7815
Priority date: 1973-03-30
Filing date: 1973-03-30
Publication date: 1974-10-25

Description

1

Предлагаетс способ получени монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты, примен ющейс в качестве составной части детергентов и моющих средств, в текстильной и парфюмерной промышленности, в составе калийных удобрений и пр.

Известен способ получени солей оксиэтилидендифосфоновой кислоты нейтрализацией водными или спиртовыми растворами щелочи чистой оксиэтилидендифосфоновой кислоты или реакционной массы, образовавшейс после взаимодействи треххлористого фосфора с уксусной кислотой и последующего гидролиза промежуточного ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты вод ным паром или водой.

Однако известный метод состоит из нескольких стадий, кроме того, в р де случаев трудно выделить соли из реакционной массы.

Целью изобретени вл етс упрощение процесса.

Способ получени монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с уксусной кислотой с последующими гидролизом ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты и нейтрализацией полученного продукта отличаетс тем, что гидролиз ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты и нейтрализацию провод т одновременно 30-35%-ным раствором едкого кали, вз того в количестве 1,1 -1,2 моль на 1 моль ацетильного производного. Предлагаемый способ позвол ет сократить

число технологических операций и осуществл ть синтез монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты в следующей последовательности: взаимодействие исходных компонентов при 45-50°С, отгон образующегос

хлористого ацетила, выдержка реакционной массы при 120°С (образование ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты ), гидролиз ацетильного производного щелочью с одновременной нейтрализацией

при ПО-115°С в течение 1,5-2 час, выделение целевого продукта - монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты.

В предлагаемом способе стадии нейтрализации и гидролиза совмещают, а стадию выделени оксиэтилидендифосфоновой кислоты полностью исключают.

Монокалиевую соль оксиэтилидендифосфоновой кислоты можно получать с помощью аппаратуры, используемой дл получени самой оксиэтилидендифосфоновой кислоты, без включени в схему дополнительного оборудовани .

Пример. В колбу, снабженную мешалкой капельной воронкой, обратным холодильников

и термометром, загружают 240 г (4 моль) уксусной киcлotЬI и при перемешивании через капельную воронку приливают 137,5 г (1 моль) треххлористого фосфора. Поднимают температуру реакционной массы до 45-50°С и выдерживают смесь при этой температуре в течение 1 час. Обратный холодильник мен ют на нисход щий и, постепенно повыша температуру до 120°С, отгон ют хлористый ацетил и избыточную уксусную кислоту. Оставшуюс массу выдерживают при перемешивании в течение 1 час при 115-120°С.

По окончании выдержки охлаждают реакционную смесь до 30°С (содержание ацетильного производного в реакционной массе составл ет 0,34 моль) и при перемешивании приливают раствор 20-23 г едкого кали в виде 30-35%-ного водного раствора с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 75°С. Затем реакционную смесь нагревают при ПО-115°С с обратным холодильником в течение 2 час, охлаждают до О-5°С и перемешивают при этой температуре в течение 4-6 час дл полноты выделени соли.

Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 50 мл этилового спирта и сушат 5 на воздухе. Получают моногидрат монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты С2Н7О7КР2-Н2О, выход 65-72% от теоретического .

Предмет изобретени

Способ получени монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с уксусной кислотой с последующими гидролизом адетильно5 го производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты и нейтрализацией полученного при этом продукта, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, гидролиз ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты и нейтрализацию провод т одновременно 30-35%-ным раствором едкого кали, вз того в количестве 1,1-1,2 моль на 1 моль ацетильного производного.