SU645580A3 - Способ получени сложных эфиров 5-бромникотиновой кислоты или их солей - Google Patents
Способ получени сложных эфиров 5-бромникотиновой кислоты или их солейInfo
- Publication number
- SU645580A3 SU645580A3 SU772547851A SU2547851A SU645580A3 SU 645580 A3 SU645580 A3 SU 645580A3 SU 772547851 A SU772547851 A SU 772547851A SU 2547851 A SU2547851 A SU 2547851A SU 645580 A3 SU645580 A3 SU 645580A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- obtaining
- salts
- acid esters
- reacted
- bromonicotinic acid
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D457/00—Heterocyclic compounds containing indolo [4, 3-f, g] quinoline ring systems, e.g. derivatives of ergoline, of the formula:, e.g. lysergic acid
- C07D457/02—Heterocyclic compounds containing indolo [4, 3-f, g] quinoline ring systems, e.g. derivatives of ergoline, of the formula:, e.g. lysergic acid with hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals, attached in position 8
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Pyridine Compounds (AREA)
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ 5-БРОМНИКОТЙНОВОЙ КИСЛОТЫ или- их СОЛЕЙ
Выход получаемого продукта составл ет бол ее 90%.
Отличием предлагаемого способа вл етс использование в качестве исходного соединени комплекса имидазола с трифенилфосфитом , который затем ввод т во взаимодействие с 5-бромникотиновой кислотой, после чего полученный продукт подвергают взаимодействию с Юа-метоксйгидролизерголом .
Пример 1. Юа-Метоксидигидролизергол-5-бромникотииат .
1,82 г (26,7 ммоль) имидазола раствор ют в 40 мл ацетонитрила, добавл ют 8,28 г (26,7 ммоль) трифенилфосфита и оставл ют сто ть в течение 1 ч при 20°С. Затем раствор смешивают с 2,71 г (13,4 ммоль) 5бромникотиновой кислоты в 10 мл гексаметилфосфортриамида . После перемешивани в течение часа при комнатной температуре добавл ют еще 2,29 (8 ммоль) 10а-метоксидигидролизергола в 50 мл гексаметилфосфортриамида и продолжают перемешивать в течение 4 ч при комнатной температуре.
Затем реакционную смесь разбавл ют трехкратным количеством метанола, подкисл ют сол ной кислотой до рН 2 и медленно выливают в колонну, котора заполнена 100 мл катионообменной смолы (леватит SP 1030 в Н+-форме). Колонну хорошо промывают метанолом. Продукт элюируют содержащим 0,5% аммиака метанолом ..
После выпаривани элюата получают 4 г высушенного неочищенного продукта, из которого после нерекристаллизации из эфира получают 3,6 г целевого соединени с т. пл. 193-195°С.
Вычислено, %: С 58,73; Н 5,14; N 8,93; О 10,20.
С2зН24ВгЫзОз.
Найдено, %: С 58,70; Н 5,28; N 8,68; О 10,42.
Масс-спектр при 70 eV:
(Вг 70); ().
Пример 2. 1-Метил-10а-метокси-дигидролизергол-5-бромникотинат .
Процесс провод т по примеру 1, однако вместо 2,29 г (8 ммоль) Юа-метоксидигидролизергола добавл ют 2,4 г (8 ммоль) 1метил-10а - метоксидигидролизергола.
Получают 3,5 г указанного в заголовке соединени с т. пл. 136-139°С.
Вычислено, %: С 59,51; Н 5,41; N 8,68; О 9,91.
С24Н2бВгЫзОз.
Найдено, %: С 59,47; Н 5,50; N 8,40; О 10,25.
Масс-спектр при 70 eV; (Вг 79);М+- 485 ().
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени сложных эфиров 5бромникотиновой кислоты общей формулыгде R - водород или метильна группа, или их солей, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта , комплекс имидазола с трифенилфосфитом ввод т во взаимодействие с 5-бромникотиновой кислотой и полученный продукт в присутствии гексаметилфосфортриамида ввод т во взаимодействие с Юсс-метоксигидролизерголом общей формулыгде R имеет указанные значени , полученный продукт выдел ют с помощью катионообменной смолы в свободном виде или в виде соли.Источник информации, прин тый во внимание при экспертизе 1. Патент Швейцарии № 553185, кл. С 07d 43/20, опублик. 30.08.74.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| YU312976A YU39278B (en) | 1976-12-22 | 1976-12-22 | Process for preparing 5-bromo nicotinic acid esters |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU645580A3 true SU645580A3 (ru) | 1979-01-30 |
Family
ID=25559391
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU772547851A SU645580A3 (ru) | 1976-12-22 | 1977-11-30 | Способ получени сложных эфиров 5-бромникотиновой кислоты или их солей |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5384996A (ru) |
| DD (1) | DD133665A1 (ru) |
| DE (1) | DE2752533C3 (ru) |
| FR (1) | FR2375230A1 (ru) |
| GB (1) | GB1557506A (ru) |
| PL (1) | PL107131B1 (ru) |
| SU (1) | SU645580A3 (ru) |
| YU (1) | YU39278B (ru) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1094965B (it) * | 1978-04-05 | 1985-08-10 | Corvi Mora E | Procedimento di preparazione di derivati del lisergolo |
| JPS5661376A (en) * | 1979-10-09 | 1981-05-26 | Corvi Mora E | Manufacture of lysergol derivative |
| GB2173189B (en) * | 1985-02-21 | 1988-04-27 | Maruko Pharmaceutical Co | Ergoline derivatives and salts thereof and pharmaceutical compositions thereof |
| HU193782B (en) * | 1985-06-21 | 1987-11-30 | Richter Gedeon Vegyeszet | Process for producing 2-halogeno-nicergoline derivatives and acid additional salts thereof |
| GB8612366D0 (en) * | 1986-05-21 | 1986-06-25 | Erba Farmitalia | Ergoline esters |
| GB9603226D0 (en) * | 1996-02-15 | 1996-04-17 | Pharmacia Spa | Heterocyclyl-ergoline derivatives |
| FR2786099B1 (fr) * | 1998-11-24 | 2000-12-29 | Aventis Laboratoire | Nouvelle application therapeutique de la 1,6-dimethyl-8beta- hydroxymethyl-10alpha-methoxyergoline |
| FR2786101B1 (fr) * | 1998-11-24 | 2002-07-05 | Aventis Laboratoire | Utilisation de la nicergoline dans le traitement de la spasticite |
| JP4845861B2 (ja) * | 2007-11-09 | 2011-12-28 | 興研株式会社 | 使い捨て式防じんマスク |
-
1976
- 1976-12-22 YU YU312976A patent/YU39278B/xx unknown
-
1977
- 1977-11-24 DE DE19772752533 patent/DE2752533C3/de not_active Expired
- 1977-11-30 SU SU772547851A patent/SU645580A3/ru active
- 1977-12-01 DD DD20235277A patent/DD133665A1/xx unknown
- 1977-12-02 JP JP14405277A patent/JPS5384996A/ja active Granted
- 1977-12-06 GB GB5073977A patent/GB1557506A/en not_active Expired
- 1977-12-12 PL PL20287577A patent/PL107131B1/pl unknown
- 1977-12-20 FR FR7738364A patent/FR2375230A1/fr active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| YU312976A (en) | 1982-08-31 |
| PL202875A1 (pl) | 1978-07-31 |
| DE2752533C3 (de) | 1980-09-18 |
| YU39278B (en) | 1984-10-31 |
| GB1557506A (en) | 1979-12-12 |
| PL107131B1 (pl) | 1980-01-31 |
| DE2752533A1 (de) | 1978-06-29 |
| JPS5512909B2 (ru) | 1980-04-04 |
| DE2752533B2 (de) | 1980-01-17 |
| JPS5384996A (en) | 1978-07-26 |
| FR2375230B1 (ru) | 1983-01-14 |
| FR2375230A1 (fr) | 1978-07-21 |
| DD133665A1 (de) | 1979-01-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4620008A (en) | Processes for the preparation of omeprazole and intermediates therefore | |
| SU645580A3 (ru) | Способ получени сложных эфиров 5-бромникотиновой кислоты или их солей | |
| JPH03109384A (ja) | （Ｓ）―４―ヒドロキシメチル―γ―ラクトンの製造方法 | |
| US4154759A (en) | Preparation of N-(phosphonoacetyl)-L-aspartic acid | |
| CN110627686A (zh) | 一种芴甲氧羰基-o-三苯甲基-l-苏氨酸的合成方法 | |
| US4178306A (en) | Preparation of N-(phosphonoacetyl)-L-aspartic acid | |
| US3803202A (en) | Process for the production of 2-cyano-3,4,5,6-tetrahalogenbenzoic acid alkyl esters | |
| JPS5829793B2 (ja) | ７−アルコキシカルボニル−８−メチルインドリジノ〔１，２−ｂ〕キノリン−９（１１Ｈ）−オンの製法 | |
| US5079361A (en) | Thiol-reactive cross-linking reagents | |
| JPH03153680A (ja) | ビフェニル化合物および製造方法 | |
| JPS60258143A (ja) | ２，３，５，６−テトラフルオロ安息香酸の製造方法 | |
| JPS5838261A (ja) | 新規な１，３−二置換イミダゾ−ル誘導体及びその製造方法 | |
| JPH0421674B2 (ru) | ||
| SU1721051A1 (ru) | Способ получени 2-галоидпроизводных фурана | |
| SU608799A1 (ru) | Способ получени гидрохлорида диметилового эфира иминодипропионовой кислоты | |
| SU433787A1 (ru) | Способ получени тетраалкил/арил/тритиопирофосфинатов | |
| JPH02111747A (ja) | 炭素１３標識５‐アミノレブリン酸及びその誘導体の製造方法 | |
| BG60580B1 (bg) | Метод за получаване на 2,2-диметил-5-(2,5-диметилфенокси)- пентанова киселина,междинни съединения за получаването й и метод за получаване на междинните съединения | |
| SU547450A1 (ru) | Способ получени бензил-2-фенилэтилфосфиновой кислоты или ее алкиловых эфиров | |
| SU1477729A1 (ru) | Способ получени 4-гидрокси-8-карбоксихинолона-2 | |
| JPS61140554A (ja) | アルキルｎ‐マレイルフエニルアラネートの用途およびその製造方法 | |
| SU433154A1 (ru) | Шособ получения фосфорсодержмшх титанорганических соединении | |
| SU904295A1 (ru) | Способ получени 3-[имидазо(1,2- @ )бензимидазолил-3]акриловых кислот | |
| SU508508A1 (ru) | Способ получени аммониевых солейвысших моноалкилфосфористых кислот | |
| JP2558313B2 (ja) | 脱水縮合剤およびその製造方法 |