SU386929A1

SU386929A1 - Способ очистки синтетического д1-метионина

Info

Publication number: SU386929A1
Application number: SU1686920A
Authority: SU
Inventors: В. К. Рыков Н. Я. Маркова С. В. Т. Е. Калинникова
Original assignee: , С. В. царенко Волжский завод органического синтезас
Priority date: 1971-07-26
Filing date: 1971-07-26
Publication date: 1973-06-21

Description

1

Изобретение относитс к усовершенствовйнию способа очистки синтетического ДЬметионина до фармацевтической квалификации, широко примен ющегос в комбикормовой и пищевой промыщленности, а также в фармацевтической , где ДЬметионин используетс дл приготовлени различных медицинских препаратов.

Известны способы очистки ДЬметионина кристаллизацией из насыщенных водных или водно-спиртовых растворов при охлаждении. Выход 74%.

Недостатки этого способа -- длительность процесса, низка производительность и недостаточна чистота продукта.

С целью повышени чистоты и увеличени выхода целевого продукта предлагаетс способ очнстки ДЬметионина, заключающийс в том, что Д1-метио.нин раствор ют в насыщенном растворе аммиака и выдел ют после добавлени в реакционную смесь концентрированной уксусной кислоты. Выход 90-91%.

Пример 1. В реактор с мешалкой загружают 670 мл 12,5%-ного раствора аммиака и при посто нном интенсивном перемешивании и 20°С добавл ют 100 г технического метионина с содержанием основного вещества 97,45%.

По окончании растворени метионина к не2

му Добавл ют 0,2 г гидросульфита и 1,8 г дрй весного осветл ющего угл марки «Б. Смесь перемешивают в течение 30 мин и отфильтровывают . К прозрачному фильтрату (рН 10,5)

при 10-15°С медленно лри перемешивании прибавл ют 215 мл концентрированной уксусной кислоты до рН 5,8. При этом выпадают белые блест щие кристаллы метионина. Даетс выдержка в течение 30 мин. Метионин отфильтровывают , промывают охлажденной дистиллированной вод,ой и сущат при 110°С.

Получено 89 г очищенного продукта. Содержание основного продукта 99,1%. Выход 90,6%.

Промывные воды после промывки готового продукта используют дл приготовлени 12,5%-ного раствора аммиака, идущего на растворение технического метнонина очередной операции.

Пример 2. В услови х, аналогичных примеру 1, в 350 мл 12,5%-ного раствора аммиака , приготовленного на промывной воде от предыдущих операций, раствор ют 60 г технического метионина с содержанием основного

вещества 97,3%- К раствору добавл ют 0,1 г гидросульфита и 0,9 г древесного осветл ющего угл . Смесь в течение 30 мин перемешивают и отфильтровывают. Х прозрачному фильтрату (рН 10,5) медленно, при посто н3

ном перемешивании и температуре 10-15°С Прибавл ют 105 мл концентрированной уксусной кислоты (98,5%) до рН 5,75.

Выделившийс метионин отфильтровывают, промывают захоложенной дистиллированной водой с температурой 2-5°С и сушат при 110-115°С. Получено 54 г метионина. Содержание основного веш,ества в продукте 98,9%. Выход 91,5%.

Предмет изобретени

Способ очистки -сиитетического ДЬметионИна путем кристаллизации из растворител , отличающийс тем, что, с целью повышени чистоты И увеличени выхода целевого продукта, в качестве растворител используют насышенный раствор аммиака с последующим выделением конечного продукта добавлением в реакционную смесь уксусной кислоты.