SU1641805A1

SU1641805A1 - Способ получени 3,5-дииодсалициловой кислоты

Info

Publication number: SU1641805A1
Application number: SU884469890A
Authority: SU
Inventors: Нина Александровна Овчинникова; Дмитрий Георгиевич Ульянов; Анатолий Герасимович Жилин; Дмитрий Владимирович Сакара; Анна Ивановна Дешук; Александр Владимирович Марин; Светлана Ивановна Танасейчук; Татьяна Ивановна Сенина
Original assignee: Предприятие П/Я В-8046
Priority date: 1988-08-04
Filing date: 1988-08-04
Publication date: 1991-04-15

Abstract

Изобретение относитс к карбо- новым кислотам, в частности к получению 3,5-дийодсалициловой кислоты, котора находит применение при синтезе ветеринарных препаратов. Цель изобретени - повышение техники безо- пасности процесса, повышение выхода и качества продукта. Получение ведут реакцией салициловой кислоты с йодом при постепенном вводе пероксида водорода со скоростью 0,5-1,0 кг-моль/ч в расчете на 1 м3 реакционной массы при нагревании в среде этанола с последующей выдержкой реакционной массы, обработкой ее водой при кристаллизации при 30-70&deg;С, объемном соотношении 1:(3,5-5) и скорости дозировани воды 1000-4000 кг/ч на 1 мэ реакционной массы. Мол рное соотношение салициловой кислоты и этанола 1:(19-38). Процесс провод т с последующим объединением маточного раствора после кристаллизации с промывными водами, ректификацией этанола и отделением твердого остатка от кубовой жидкости . С целью повышени выхода продукта , а также снижени расхода растворител выделенные твердый остаток и этанол рециркулируют на стадию синтеза . Выход увеличиваетс на 3,0-8,0%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. с 5S (Л

Description

Изобретение относитс к получению йодорганических( соединений,конкретно к способу получени 3,5-дийодса- лициловой кислоты, котора находит применение при синтезе ветеринарных препаратов.

Цель изобретени - повышение выхода и качества целевого продукта, а также повышение техники безопасности процесса за счет исключени возможности неконтролируемого его протекани .

Пример 1. В реактор,снабженный рубашкой, мешалкой и обратным

холодильником, ввод т 945 см-3 95%-но- го этанола, 120 г салициловой кислоты , 214 г кристаллического йода.Мол рное соотношение салицилова кислота: этанол составл ет 1:19. Реагенты нагревают до 70°С, затем в течение 1,5 ч ввод т 142 мл 25%-ного пероксида водорода. В расчете на 1 м реакционной смеси расход пероксида составл ет 0,77 кг-моль/ч. Реакционную массу выдерживают при 70ЙС при перемешивании в течение 7,5 ч, затем ее охлаждают до 50°С и при интенсивном перемешивании Re ц - 5700 дозируС& 4-

00 О

СП

317,8 г продукта лени 230-231,5°С, с

ют в нее в течение 1 ч 4,5 дм деминерализованной воды, подогретой до 50ffC. Объемное соотношение реакционна масса: вода составл ет 1:4.Выде- лившиес кристаллы отдел ют от маточника на фильтре, последовательно промывают 4,5 дмэ воды, 1%-ным раствором сульфита натри и дистиллированной водой.

Промывные воды объедин ют с маточным раствором, смесь подвергают ректификации на лабораторной ректификационной колонке эффективностью 35 теоретических тарелок. Процесс ведут при флегмовом числе 2,4. Отбирают по- гон с температурой кипени в пределах 78-80°С, содержащий 90-93% этанола , 7-10% воды. Кубовый остаток охлаждают до 20°С, отдел ют 2,07 г твердой фазы. 3,5-Дийодсалициловую кислоту сушат при 70°С.

В результате процесса получают

с температурой плав- массовой долей основного вещества 97,7%. Выход по йоду 96,72%.

П р и м е р 2. Процесс ведут в соответствии с примером 1, при этом при ведении каждой операции ввод т 184 см 95%-ного этанола в реактор и рециркулируют; регенерированный в предыдущих операци х этанол (790 см ) и твердый остаток (2,0 г), содержа-- щий непрореагировавшую салициловую кислоту и продукты ее йодировани . Процесс воспроизвод т п тикратно.Выход по йоду в операци х с использованием регенерированных реагентов составл ет 97,3%, температура плавлени 230-232°С, массова дол основного вещества в продукте 97,68%.

П р и м е р 3 (сравнительный по известному способу). В реактор загружают 600 см 95%-ного этанола,60 см серной кислоты ( 0 - 1,83 г/см ), 120 г салициловой кислоты, 222 г кристаллического йода. Мол рное соотно- шение салицилова кислота: этанол составл ет 1:11,4. К указанным реагентам при 60еС добавл ют пероксид водорода, суммарно 135 см . Первую порцию пероксида водорода (90 см) ввод т за 7 мин, расход в расчете на 1 м реакционной смеси 10,84.кг-моль/ /ч. Остаток пероксида водорода (45 см ) ввод т после 30-минутной выдержки., Реакционную массу перемеши

вают при 60-65 С в течение 0,1 ч,затем охлаждают до 20-25°С, смешивают с водой при объемном соотношении 1:2,6. Отдел ют твердую фазу,промывают водой, трижды уксусной кислотой в соотношении 1:0,3, затем вновь водой . Продукт перекристаллизовывают из кип щего ацетона и сушат. Массова дол основного вещества в продукте 95,84%. Выход 89,4%, температура плавлени продукта 230-232°С. При повторных воспроизведени х процесса в р де операций отмечаютс выбросы реакционной массы при ведении синтеза .

Примеры. 4-22. В таблице приведены результаты получени 3,5- дийодсалициловой кислоты (соотношение

свн7оэ

1г: Н20г 1,0:1,0:1,5, температура синтеза 70 С) в интервале за вленных параметров (опыты 7-9, 11-14, 16-17, 19,22), а также вне граничных значений параметров (опыты 4-6, 10,12, 13,21).

Таким образом, данное изобретение позвол ет обеспечить возможность безопасного управл емого проведени процесса, повысить выход продукта на 3,0-3,0% и улучшить его качество, а также упростить процесс за счет исключени стадии перекристаллизации и снижени расхода реагентов.

Claims

1. Способ получени 3,5-дийод- салициловой кислоты путем взаимодействи салициловой кислоты с йодом при постепенном вводе пероксида водорода при нагревании в среде этанола с последующей выдержкой реакционной массы, кристаллизацией при одновременной обработке реакционной массы водой, промывкой и сушкой продукта, отличающийс тем, что, с целью повышени техники безопасности процесса, повышени выхода и качества продукта, мол рное соотношение салицилова кислота : этанол составл ет 1:(19-38), ввод пероксида водорода провод т со скоростью 0,5 - 1,0 кг-моль/ч в расчете на 1 м реакционной массы и обработку реакционной массы водой при кристаллизации продукта ведут при температуре 30 - 70°С, объемном соотношении реакционна масса:вода 1:(3,5-5,0) при ско- рости дозировани воды 1000-4000 кг/ч на 1 мэ реакционной массы с полпедую

щим объединением маточного раствора после кристаллизации с промывными водами, ректификацией этанола и отделением твердого остатка от кубовой жидкости.

2. Способ по п.1, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода продукта, а также снижени расхода растворител ,выделейные твердый остаток и этанол рециркулиру- PQT на стадию синтеза.