SU861352A1

SU861352A1 - Способ получени -метиламида -(0,0-диметилтиофосфорил)-меркаптоуксусной кислоты

Info

Publication number: SU861352A1
Application number: SU2101070A
Authority: SU
Inventors: Бергер Зигфрид; Диттрих Клаус; Фрочер Франк; Гебхардт Бригитте; Гран Эберхардт; Гриммер Фалько; Кохманн Вернер; Липперт Зигфрид; Мюллер Юрген; Мюллер Клаус-Дитер; Панниер Рудольф; Засс Дитер; Шнелле Вольфганг; Шпрингер Райнхольд; Тиффе Зигфрид; Фогель Герхард; Ветцке Герда
Original assignee: Феб Хемикомбинат Биттерфельд (Инопредприятие)
Priority date: 1974-01-25
Filing date: 1975-01-23
Publication date: 1981-09-07
Also published as: CS177323B1; IT1031116B; BR7500453A; DD111082A1; BG24117A1

Description

на в каскаде-реакторов при охлалодении , целевой продукт отдел ют кристаллизацией , полученный маточный раствор смешивают в каскаде реакторов с техническим метиловым эфиром диметилтиофосфорил1 -меркаптоуксусной кислоты, содержащую побочные продукты реакции водную фазу отдел ют от частого метилового эфира 5-(0,0-диметилтиофосфорил )-меркаптоуксусной кислоты, который подают на стадию контактировани .

Процесс желательно проводить при (-2)-(+2)°С и мольном соотношении метилового эфира. S- (О ,.0-диметилтиофосфорил )-меркаптоуксусной кислоты и .метиламина 1:(1,3-1,4).

На чертеже представлена непрерывна технологическа схема процесса.

В реактор 1, снабженный мешалкой, имеющий боковый перелив и охлаждающую рубашку, по линии 2 поступает чистый метил овый эфир S-(О,О-диметил тиофосфорил )-меркаптоуксусной кислоты и по линии 3 - водный раствор метиламина , вз тый в избытке, Коатактирующа реакционна смесь проходит через реакторы и по линии 7 поступает в центрифугу 8 из которой по линии 9 отвод т целевой продукт. Водный маточный раствор, содержащий метиламин, .по линии 10 поступает в реактор 11, где контактирует с техническим метиловым эфиром 5-(0,0-диметилтиофосфорил )-меркаптоуксусной.кислоты, поступающим в этот же реактор сверху. В реакторах 11-13 происходит взаимодействие технического метилового эфира 5.- (о,О-диметилтиофосфорил)-меркаптоуксусной кислоты с метиламином. Далее реакционна смесь поступает в разделительный сосуд 14, из которого по линии 15 отдел ют водную фазу, содержащую примеси. По линии 2 чистый метиловый эфир 5-(0,0-диметилтиофосфорил )-меркаптоуксусной кислоты подают в реактор 1.

Предлагаемьш способ дает возможность получать N-метиламид 5-(0,0-диметилтиофосфорил )-меркаптоуксусной кислоты из технического метилового. эфира S- (О ,О-диметилтиофосфорШ1) -меркаптоуксусной кислоты с высоким выходом и высокой степенью чистоты и значительно сокращает врем проведени процесса,

.Примеров реактор 11 при

охлаадении в течение 4 ч подают неп .реревнЬ 23,3 кг технического метило613524

вого эфира 5-(0,0-диметилтиофосфорип)меркаптоуксусной кислоты Ччистота 86,0%, 8,7% метилового эфира монохлоруксусной кислоты). Одновременно в главный реактор 1 непрерывно подают 22,6 кг 15/о-ного. водного раствора метиламина. Температура во всех реакторах ОС.. Содержащий метиламин маточный раствор, оставшийс после непрерывного отделени кристаллов в центрифуге 8,.подают непрерывно насосом в реактор И. После высушивани отцентрифугированных кристаллов получают 18,5 кг (выход 90,7%) N-метила5 МИДа S-(о,0-Диметилтиофосфорил)-меркаптоуксусной кислоты с чистотой 97,8%,

П р и мер 2. Процесс провод т в каскадном реакторе, состо щем из четырех последовательно включенных основреакторов 1, 4, 5, 6 /сосуды с

ных

мешалками, боковыми переливами и охлаждащими рубашками), последовательно включенной центрифуги 8 с непрерывной выгрузкой твердого вещества, трех

5 последовательно включенных реакторов 11-13 (сосуды с мешалками, боковыми переливами и охлаждающими рубашками ) и последовательно включенного, непрерывно работающего разделительQ ного сосуда 14. При охлаждении в реактор 11 непрерывно в течение 4 ч подают 23,3 кг технического метилового эфира S-(0,0-диметш1тиофосфорил)-меркаптоуксусной кислоты (чистота 86,0%, 8,7% Метилового эфира монохлоруксусной кислоты).Одновременно за такой же период времени в основной реактор I непрерьшно дозируют 22,6 кг 15%-ного водного раствора метиламина и органическую фазу, вькод щую из разделительного сосуда 14, Температура во йсех реакторах О °С. Метиламиносодержащий маточньй раствор, оставшийс после непрерывного отделени кристаллов в ц.ентрифуге 8, непрерьюно поступает в реактор И противоточной ступени, Образукщуюс в разделительном сосуде 14 водную фазу отбрасывают. После сушки отцентрифугированных кристаллов

0 получают 18,5 кг N-метиламида S-(0,0дймeтил1noфocфoplШl ) -меркаптоуксусной кислоты с чистотой 97,8%,

Claims

П р и м е р 3. В выполненный из двух частей каскад реакторов, состо 5 щий из П1редварительного каскада с трем , один за другим установленными реакторами 11-13, с рабочим объемом каждого 15 л, с боковым переливом 5S и охлаждакицей рубашкой; смонтирован-ноге далее, непрерывно работающего разделительного сосуда 14; примыкающего главного каскада с четьфьм , о;ц«н за другим CMOHTHpoBaHHbthQi реак торами 1, 4, 5, 6с мешалками с рабочим о0ъемом по 15 л смонтироваиной далее центрифуги 8 с непрерывгедн иаводом твердого материала, непрерьш о, в состо нии равновеси замкнутого цик ла реакхщи в реактор И предваритель ного каскада ввод т 5,825 кг/ч технического метилового эфира 5-(0,0-днметилтиофосфорип )-меркаптруксусной кислоты /степень чистоты 86% метилового сложного эфира монох рруксусной кислоты|, а также вытекак ций из центрифуги 8 воджй маточнь1Й раствор , содержащий примерно 35-40 г/л метиламина. Мольное соотношение ело г ного эфира и метиламина в загрузке реактора 1:1 предварительного каскада составл ет .3,3-4,5: 1. Одновременно в первый редктор 1 главного каскада непрерывно подвод т 5,65 кг/ч 15%-ного водного растврра мeтилa JИнa и всю вытекающую из непрерывно действующего разделительного росуда 14 орга 1шческую фазу, практически свободную от метилового эфира монохлоруксусной кислоты, причем мольное соотношение сложного эфира к метиламину составл ет в Нагрузке первого реактора 1 главного каскада примерно 1:1,3-1,4. Охлаждеш1ем (с по мсщью рубашки поддерживают темпераTyjpy в реакторах предварител ьного И главного каскадов ( -2)(+2}С . Непрерывно вытекакщий из расположенного между пред)варительным И главным каскадом разделительного сосуда 14 водный марочный раствор, который содержит около 6 г/л метиламина, выбрасывают . Целевой Продукт N-метиламид S-(о,0-диметш1тиофосфорил)-меркаптоуксусной кислоты получают из центрифуги 8 в кристаллическом виде, причем за час, после сушки, получают 4,625 г целевого продукта, ппа в щегос при 49,4 С. Формула изобретени 1. Способ получени М-метиламида S-(О,0-диметилтирфосфорил)-меркаптоуксусней кислоты Путем контактировани метилового эфира $-(0.,0-диметилтиофосфорил )-меркаптоуксусной кислоты с избытком водного раствора метила1 Ф1на при охла щении с последукщим отделением целевого продукта, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, контактирование провод т в каскаде реакторов с по.следующим отделением целевого продукта кристаллизацией с получением маточного раствора, который смешивают в каскаде реакторов с техническим метиловым эфиром 5-(б,0-диметилти офосфорил) - мер капт оу ксу сной ки ел оты, отдел ют содержащую побочные продукты реакции водную фазу от чистого метилового эфира 5-(0,0-диметилтиофосфорил ).-меркаптоуксусной кислоты, котор ьй подают на стадию контактировани . 2. Способ по п.1, о тли ч а ющ и и с тем, что процесс провод т при( -2)(+2)ГС и мольном соотношении метилового эфира $-(0,0-диметилтирфосфорил )-меркаптоуксусной кислоты и метиламина 1:(1,3-1,4), Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1,Патент ФранцШ № 1342565, кл, С 07 , опублик. 1963.
2.Патент ГДР - 45939, кл, 12о, 26/01, опублик, 1966 (прототип).

Г

I ж