SU170052A1

SU170052A1 -

Info

Publication number: SU170052A1
Application number: SU887861A
Authority: SU

Description

Известен способ получени моноэтилового эфира хелидоновой кислоты, заключающийс в том, что через спиртовой раствор диэтилового эфира ацетондищавелевой кислоты, содержаш ,ий незначительное количество воды, пропускают хлороводород в течение 10 дней. При этом получают смесь моноэтилового эфира (76%) и диэтилового эфира хелидоновой кислоты (11%).A known method for producing chelidonic acid monoethyl ester is that a hydrogen chloride solution is passed through an alcohol solution of diethyl acetic acid ester acid, containing a small amount of water for 10 days. A mixture of monoethyl ester (76%) and chelidonic acid diethyl ester (11%) is obtained.

С целью упрощени технологического процесса и увеличени выхода продукта, диэтиловый эфир ацетондищавелевой кислоты подвергают обработке серной кислотой с последующим нагреванием при температуре 80-85° С в течение 3 час.In order to simplify the process and increase the yield of the product, diethyl ester of acetic acid and oxalic acid is treated with sulfuric acid, followed by heating at a temperature of 80-85 ° C for 3 hours.

Пример 1. В колбу, снабженную механп-, ческой мещалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 51,6 г сухого диэтилового эфира ацетондищавелевой кислоты и приливают 52 мл серной кислоты (уд. вес 1,84). После нагревани на вод ной бане при 80-85° С в течение 3 час реакционный раствор разлагают 200 г льда с добавлением поваренной соли до насыщени . На следующий день осадок отдел ют, промывают водой и хлороформом. Кристаллизацией из спирта получают 34,0 г (80% от теоретического) продукта. Т. пл. 223° С, эквивалент нейтрализации (по метилроту) 210, мол. вес 212.Example 1. In a flask equipped with a mechanic, baking dish and a reflux condenser with a calcium chloride tube, 51.6 g of dry diethyl ether of acetone is added to the gel and placed 52 ml of sulfuric acid (specific weight 1.84). After heating in a water bath at 80-85 ° C for 3 hours, the reaction solution is decomposed with 200 g of ice with the addition of sodium chloride to saturation. The next day, the precipitate is separated, washed with water and chloroform. Crystallization from alcohol gives 34.0 g (80% of theoretical) of the product. T. pl. 223 ° C, the equivalent of neutralization (by methylrot) 210, mol. weight 212.

Пример 2. 3,5 г сухого диэтилового эфира хелидоновой кислоты в растворе 5 мл серной кислоты (уд. вес 1,84) нагревают 3 час по примеру 1 с выделением н кристаллизацией продукта . Выход 2,5 г (80% от теоретического) Т. пл. 223° С, эквивалент нейтрализации (по метилроту) 211, мол. вес 212.Example 2. 3.5 g of dry diethyl ester of chelidonic acid in a solution of 5 ml of sulfuric acid (specific weight 1.84) is heated for 3 hours as in example 1 with the release and crystallization of the product. Yield 2.5 g (80% of theory). So pl. 223 ° C, the equivalent of neutralization (by methylrot) 211, mol. weight 212.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A process for the preparation of chelidonic acid monoethyl ester by the action of an acid on diethyl ester of acetic-starchy acid, characterized in that, in order to accelerate the process and increase the yield of the product, sulfuric acid is used as the acid and is carried out with heating.

2. A method according to claim 1, characterized in that the treatment with sulfuric acid is carried out for 3 hours at a temperature of 80-85 ° C.