SU271502A1

SU271502A1 - METHOD OF OBTAINING DIBROMIDO8 CYCLOPENTANE

Info

Publication number: SU271502A1
Application number: SU1312925A
Authority: SU
Original assignee: О. Т. Бурделев , В. Н. Копраненков; Московский институт тонкой химической технологии М. В. моносова

Description

Известен способ .получени дибромидов циклоиентана, заключающийс ъ том, что циклопентан подвергают взаилюдействию с трихлорбромМета1НО:М в .присутствии уизлучеии . Выход продукта ЭЗ /оДл увеличени выхода целевого продукта предлагаетс в качестве соедииеи 1й ци клопе татювого р да брать пентаноны, а в качестве галоидсоде|ржан,1,его соединени -л тибромистый фосфор и Нроцесс вести 1при пониженной тем1нературс от минус 10 до минус 40°С в ирисутствии трехбромистого фосфора. Это увеличивает выход нелевого тфодукта до 45 - GO/oПример 1. К смеси 215 г (0,5 моль и тибромистого фосфора и 27,3 г (0,1 моль) трехбромистого фосфора ири мннусЮ-минус 20°( и перемешнва1Нии медленно :нрибавл ют 42 г (0,5 моль) циклаие1гганоиа, перемешивают еще 1 час и в з1Д ер жив а ют 12 час при минус 40°С. Затем смесь при перемешивании и 0С медленно нрибавл ют к 1,5 л воды. Т желый слой отдел ют, -промывают водой, 5%-ным раствором соды до нейтральной реакции, сушат безводным сульфатом магни ( иатрп ) и перегоп ют.There is a known method for the preparation of dibromides of cyclo-ientane, which means that cyclopentane is subjected to a reaction with trichlorobromo-Meta-1O: M in the presence of radiation. The yield of the product EZ / OD. To increase the yield of the target product, it is proposed to take pentanones as the first qi of the tatuva, and to carry out the halogenous phosphorus and the hydrochloride as the halogen mixture of minus 10 to minus 40 °. C in the presence of tribromic phosphorus. This increases the yield of the non-nevative product to 45 - GO / o. Example 1. To a mixture of 215 g (0.5 mol and phosphorus tibromide and 27.3 g (0.1 mol) of phosphorus tribromide and Mnus-minus 20 ° (and stirring slowly): 42 g (0.5 mol) of cycloyl alcohol are added, they are stirred for another 1 hour and they are kept alive for 12 hours at minus 40 ° C. Then the mixture is slowly stirred to 1.5 liters of water with stirring and at 0 ° C. The thick layer is separated. They are washed with water, washed with 5% soda solution until neutral, dried with anhydrous magnesium sulphate (Etc) and boiled.

Получают 56 г (выход 49,lJ/a) 1,1-дибромциклопеитана с т. кил. 56 - 57°С/8 мм рт. ст.; п 1,5370.56 g are obtained (yield 49, lJ / a) 1,1-dibromocyclopeitan with t. Kil. 56 - 57 ° C / 8 mm Hg v .; p 1.5370.

Пр1имер2. По методике, описашюй в .иримере 1, из 107 г (0,25 моль п тибромистого фосфора, 14 г (0,05 лголь) трехбромистого фосфора и 21 г (0,25 моль циклопента1нона ирИPr1imer2. According to the method described in irimer 1, out of 107 g (0.25 mol of phosphorus pibromide, 14 g (0.05 lgol) of phosphorus tribromide and 21 g (0.25 mol of cyclopentane 1non irI)

мцнус 5 - 0°С после о-писанной выше обработки реакционной массы получают 22 г (выход 19,23/0) 1,1-дибромциклапентана с т. -кнп. 56- 57°С/8 мм рт. ст.; nf° 1, 5372. Реакци сопровождаетс образоваиием большого количества смолистых продуктов. Повышение температуры реакции приводит к полному осмолению реакционной массы.mcnus 5 - 0 ° С after the treatment of the reaction mass described above, 22 g (yield 19.23 / 0) of 1,1-dibromocyclopentane with m.-knnp are obtained. 56-57 ° C / 8 mm Hg v .; nf ° 1, 5372. The reaction is accompanied by the formation of a large amount of resinous products. Increasing the reaction temperature leads to the complete tarification of the reaction mass.

Пример 3. Из указациых в примере 2 ко личеств п тнбромистого фосфора, трехбромисГО1Ч ) фосфора и гигклопентанона HpiH минус 35°С получают смесь нродуктси; рег .кции. 1;пторую выдерживают ирм минус в течение 15 час. Последующа обработка водой сопровождаетс сильным разогреванием реакционной массы. Получают 18 г 1,1-дибромциклопе}ггана (выход 15,79/о) и значительное количество ненрореагировавшего циклопентапона .Example 3. From the amounts indicated in example 2 of pt bromide phosphorus, tribrobromic (H) H) phosphorus and hygclopentanone HpiH minus 35 ° C, a product was obtained; reg. 1; the second is kept irm minus for 15 hours. Subsequent treatment with water is accompanied by strong heating of the reaction mass. 18 g of 1,1-dibromocyclope} ghane (yield 15.79 / o) and a significant amount of unreacted cyclopentapone are obtained.

Предмет и з о б р е т е и и Subject and d on and e and

Способ получеи1и дибромидов циклопентана Нутем взаимодействи соединений цикло: , ..iai.GBOio р да с галоидсодержащим соединением , от.1ичаю1цийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого нродукта, в качестве соедннений циклонентавового р да берут никлонентаноны, а в качестве галоидсодержащего соединени - п тибромистый фосфор и процесс ведут при пониженной температуре от минус 10 до минус 40°С в присутствии трехбромистого фосфора.The method of obtaining cyclopentane dibromides By interacting cyclo: ..iai.GBOio compounds with a halogen-containing compound, from 1 and 1 with the fact that, in order to increase the yield of the target product, niclonentanones are used as compounds of the cyclonenthene series, phosphorus pentamide and the process is carried out at a low temperature from minus 10 to minus 40 ° C in the presence of phosphorus tribromide.