SU199145A1

SU199145A1 -

Info

Publication number: SU199145A1
Application number: SU325767A
Authority: SU

Description

,1,one

Изобретение относитс к области получени производных фосфиновых кислот.The invention relates to the field of the preparation of phosphinic acid derivatives.

Предлагаемый способ получени фторангидридоБ алкил- и диалкилтиофосфиновых кислот состоит Б том, что хлорангидриды соответствующих тиофосфиновых кислот обрабатывают бифторидом кали . Реакцию провод т в среде растворител {карбоновые кислоты ) или без него.The proposed method for producing alkyl fluoride and dialkylthiophosphinic acids consists in the fact that the acid chlorides of the corresponding thiophosphinic acids are treated with potassium bifluoride. The reaction is carried out in the solvent medium (carboxylic acid) or without it.

Пример 1. Получение фторангидрида диэтилтиофосфиновой кислоты. В круглодонную колбу помещают раствор 12 г бифторида кали в 200 г лед ной уксусной кислоты, затем к нему приливают 29 г хлор ангидрида диэтилтиофосфиновой кислоты в 30 г уксусной кислоты. На холоду выпадает белый кристаллический осадок хлористого кали . После 1 час нагревани на вод ной бане уксусную кислоту отгон ют под уменьшенным давлением, а к твердому охлажденному остатку приливают воду. Образовавшийс фторангидрид выдел етс в виде масла. Масло извлекают серным эфиром и подсушивают сульфатом натри . После этого эфир отгон ют, а остаток, нредставл юш,ий собой желтоватоеExample 1. Preparation of diethylthiophosphinic acid fluoride. A solution of 12 g of potassium bifluoride in 200 g of glacial acetic acid is placed in a round-bottomed flask, then 29 g of chloroethylthiophosphinic acid anhydride and 30 g of acetic acid are added to it. In the cold, a white crystalline precipitate of potassium chloride falls. After 1 hour of heating in a water bath, acetic acid is distilled off under reduced pressure, and water is added to the cooled solid residue. The resulting fluoride hydride is released as an oil. The oil is extracted with sulfuric ether and dried with sodium sulfate. Thereafter, the ether is distilled off, and the residue, which is present, is yellowish.

масло, перегон ют под уменьшенным давлением .oil distilled under reduced pressure.

Фторапгидрид диэтилтиофосфиновой кислоты представл ет собой прозрачную лсидкость со слабым галоидангидридным запахом, усгойчивую к воде. Т. кип. ее 72,5-73°С/19 JHM; df 1,0838; T)D 1,4822.Diethylthiophosphinic acid fluoride hydride is a transparent liquid with a weak acid halide odor, resistant to water. T. Kip. its 72.5-73 ° C / 19 JHM; df 1.0838; T) D 1.4822.

Выход 21 г или 80% от теории.Yield 21 g or 80% of theory.

Пример 2. Дифторангидрид этилтиофосфиновой кислоты получают простым смешиванием хлорангидридов с избытком тонко измельченного бифторида кали с последующей отгонкой продукта реакции.Example 2. Ethylthiophosphinic acid difluoroanhydride is obtained by simply mixing the acid chlorides with an excess of finely divided potassium bifluoride, followed by distilling off the reaction product.

Полученный продукт представл ет собой прозрачную жидкость с т. кип. 89°С/755 мм:The resulting product is a clear liquid with m.p. 89 ° C / 755 mm:

9П9П9P9P

df 1,2123; HD 1,4175.df 1.2123; HD 1.4175.

Предмет изобретени Subject invention

2020

Способ получени фторангидридов алкили диалкилтиофосфиновых кислот, отличающийс тем, что на соответствующие хлорангидриды действуют бифторидом кали в присутствии или в отсутствии растворителей.A process for the preparation of alkyl dialkylthiophosphinic acid fluoroanhydrides, characterized in that the corresponding acid chlorides are reacted with potassium bifluoride in the presence or in the absence of solvents.

2525