SU222395A1

SU222395A1 - METHOD OF OBTAINING TRIAMINOTRIETHYLAMINE

Info

Publication number: SU222395A1
Application number: SU1138028A
Authority: SU
Inventors: И. Д. Колпакова И. В. Хвостов Д. А. Драпкина Р. П. Ластовский; В. Н. Шкадова Е. А. Злотина

Description

Известен способ получени триаминотриэтиламина («трена) взаимодействием фталимида кали с дибромэтаиом по Габриэлю, с последующим аминированием продукта конденсации и омылением трифталильного производ1ГОГО .A known method for producing triaminotriethylamine (" simulator) is the interaction of potassium phthalimide with Gabriel dibromoetheism, followed by the amination of the condensation product and the saponification of triphthalic production.

Дл упрощени процесса предложен способ получени триамииотриэтиламина, заключающийс в том, что дигалоидэтан конденсируют с фталимидом кали в присутствии пол рных растворителей, например диметилформамида, при температуре 80-90°С и полученный продукт аминируют в присутствии йодистого кали и каталитических количеств йода.To simplify the process, a method for producing triamiotriethylamine is proposed. It consists in that dihaloethane is condensed with potassium phthalimide in the presence of polar solvents, such as dimethylformamide, at a temperature of 80-90 ° C and the resulting product is aminated in the presence of potassium iodide and catalytic amounts of iodine.

Пример 1. 87 г (0,47 моль) фталимида кали , 40 мл (0,47 моль) дибромэтаиа, 100 мл диметилформамида нагревают с мешалкой и обратным холодильником на вод ной бане до тех пор, пока в колбе не возникает экзотермическа реакци (80-90°С). После охлаждени реакционной смеси до комнатной температуры добавл ют 400 мл четыреххлористого углерода и выливают в 1200 мл воды. Органический слой отдел ют от водного, промывают 200 мл 0,1 Н. NaOH, 200 мл воды, после чего упаривают в вакууме. Получают 105,5 г (88%) белого кристаллического продукта с т. пл. 82-83°С.Example 1. 87 g (0.47 mol) of potassium phthalimide, 40 ml (0.47 mol) of dibromethium, 100 ml of dimethylformamide are heated with a stirrer and refluxed in a water bath until an exothermic reaction occurs in the flask (80 -90 ° C). After cooling the reaction mixture to room temperature, 400 ml of carbon tetrachloride are added and poured into 1200 ml of water. The organic layer is separated from the aqueous, washed with 200 ml of 0.1N. NaOH, 200 ml of water, and then evaporated in vacuo. Obtain 105.5 g (88%) of a white crystalline product with mp. 82-83 ° C.

диметилформамида нагревают на вод ной бане до тех пор, пока в колбе не начинаетс экзотермическа реакци (80-90С). Последующую обработку реакционной массы и выделение хлорэтилфталимида провод т в услови х примера 1. Получают 69 г (70%) белого кристаллического вещества с т. пл. 77°С.dimethylformamide is heated in a water bath until an exothermic reaction begins (80-90 ° C) in the flask. The subsequent treatment of the reaction mass and the isolation of chloroethylphthalimide are carried out under the conditions of Example 1. 69 g (70%) of a white crystalline substance with m.p. 77 ° C.

П р и м е р 3. 50 г (0,24 моль) хлорэтилфталимида нагревают при температуре бани 140- 150°С и медленном пропускании тока сухого аммиака в присутствии 2 г (4%) йодистого кали и небольшого кристаллика йода в течение 6 час. Не успевший охладитьс продукт реакции трижды экстрагируют по 30 мл 97%ного этилового спирта. Получают 17 г (40%) белого порошкообразного продукта с т. пл. 187°С.PRI me R 3. 50 g (0.24 mol) of chloroethylphthalimide is heated at a bath temperature of 140-150 ° C and slowly passing a stream of dry ammonia in the presence of 2 g (4%) of potassium iodide and a small iodine crystal for 6 hours . The product, which had not cooled down, was extracted three times with 30 ml of 97% ethyl alcohol. Obtain 17 g (40%) of a white powdery product with so pl. 187 ° C.

Последующий гидролиз продукта аминировани провод т известным способом.The subsequent hydrolysis of the amination product is carried out in a known manner.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени триаминотриэтиламина конденсацией дигалоидэтана с фталимидом кали в присутствии растворител при нагревании с последующим аминированием продукта реакции, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, в качестве растворител используют пол рные растворители, например диметилформамид, и процесс провод т при 34A process for preparing triaminotriethylamine by condensation of dihalideethane with potassium phthalimide in the presence of a solvent by heating, followed by amination of the reaction product, characterized in that, to simplify the process, polar solvents, such as dimethylformamide, are used as solvents, and the process is carried out at 34

температуре 80-90°С с последующим амини- йодистого кали и каталитических количеств рованием продукта реакции в присутствии йода.temperature of 80-90 ° C, followed by aminium-potassium iodide and catalytic amounts of the reaction product in the presence of iodine.

222395 222395