SU178758A1

SU178758A1 - A METHOD FOR OBTAINING A BIPOSPHIC POLYSULFID ACID

Info

Publication number: SU178758A1
Application number: SU936156A
Authority: SU
Original assignee: ВСГ.С ЛЗНЛИ Акитэн РАТ; Иностранна фирма Сосьете Насиональ Петроль Аки

Description

Предложен способ нолучеии двухосновной полисз пьфидной кислоты типа НООС-СНз-S - (СНа-S) 3,5-СН,-СООН, состо щий в том, что водный или водиоорганнческий раствор монохлоруксусной кислоты нейтрализуют водным раствором 4н. едкого натра, а затем в реакционную смесь постепенно и одновременно ввод т дитнол и 4и. раствор соды ири перемешиванин и температуре до 50°С. Затем реакционную массу обрабатыБают разбавленной сол ной кислотой, выпавший осадок отфильтровывают. После нейтрализации монохлоруксусной кислоты в реакционную массу можно добавл ть буферный раствор дл создани рН . Пример 1. В колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, бромной ампулой и термометром, загружают 94,5 г (1 моль) перегнанной монохлоруксусной кислоты и 500 чл воды. Колбу выдерживают в бане с лед ной водой и добавл ют при перемешивании в течение 45 лшн 250 мл 4и. водиого раствора едкого натра, провер ют нейтральность, а затем в реакционную массу одновременно и постепенно ввод т 109 г днтиола и 250 мл 4н. раствора соды в течение 2 час. Реакционную массу выдерживают при 40° С в течение 1 час, затем отфильтровывают и подкисл ют разбавленной сол ной кислотой. Получают белый осадок, который отфильтровывают , перекристаллизовывают из изопропаиола . Выдел ют 105 г чистой двухосновной кислоты с т. пл. 121 °С; выход 67а/о. Пример 2. Опыт провод т так же, как в примере I. но до одновременного введени раствора соды и дитиола ввод т буферный раствор 56 г NaaCOs в 250 мл воды. После перекристаллизации иолучают готовый продукт, выход 82%. Предмет изобретени 1.Способ получени двухосновной полпсульфидной кислоты, отличающийс тем, что водный или водноорганический раствор монохлоруксусной кислоты иейтрализуют 4 и. раствором едкого натра, одновременно и постепенио прибавл ют дитиол и 4 н. раствор соды при перемешиванни и температуре ие выше 50°С с последующей обработкой реакционной массы сол ной кислотой и фильтрацией выпавшего при этом осадка. 2.Способ по п. 1, отличлющийс тем, что после нейтрализации в реакционную смесь добавл ют буферный раствор до создани рН 8-9.A method is proposed for obtaining a dibasic polysz of pyfidic acid of the type HOOC-CH3-S - (CHa-S) 3,5-CH, -COOH, which consists of neutralizing the aqueous or aqueous organochloroacetic acid solution with 4N. caustic soda and then ditnol and 4i are gradually and simultaneously introduced into the reaction mixture. iri soda solution and mixing temperature up to 50 ° C. Then the reaction mass is treated with dilute hydrochloric acid, the precipitated precipitate is filtered off. After neutralizing monochloroacetic acid, a buffer solution can be added to the reaction mass to create a pH. Example 1. In a flask with a capacity of 2 liters, equipped with a stirrer, a reflux condenser, a bromine ampoule and a thermometer, 94.5 g (1 mol) of distilled monochloroacetic acid and 500 tsp of water are charged. The flask was kept in an ice water bath and 250 ml of 4 were added with stirring over 45 minutes. neutral sodium hydroxide solution is checked, and then 109 g of dnthiol and 250 ml of 4N are simultaneously and gradually introduced into the reaction mass at the same time and gradually. soda solution for 2 hours. The reaction was kept at 40 ° C for 1 hour, then filtered and acidified with dilute hydrochloric acid. A white precipitate is obtained which is filtered, recrystallized from isopropyl. 105 g of pure dibasic acid with m.p. 121 ° C; output 67a / o. Example 2. The experiment was carried out as in Example I. but before the simultaneous introduction of the soda solution and dithiol, a buffer solution of 56 g of NaaCOs in 250 ml of water was introduced. After recrystallization, the final product is obtained, yield 82%. The subject of the invention 1. A method for producing a dibasic polsulfide acid, characterized in that an aqueous or aqueous organic solution of monochloroacetic acid is neutralized 4 and. With a solution of caustic soda, dithiol and 4N are added at the same time. soda solution with stirring and temperature not higher than 50 ° C, followed by treatment of the reaction mixture with hydrochloric acid and filtration of the precipitated at the same time. 2. A method according to claim 1, characterized in that after neutralization, a buffer solution is added to the reaction mixture until a pH of 8-9 is created.