SU166319A1

SU166319A1 - METHOD OF OBTAINING ISOPROPYLIDENGLYCERIN

Info

Publication number: SU166319A1
Application number: SU845196A
Authority: SU
Original assignee: Ю. А. Большухина

Description

Известен сиособ получени изонропилиден1лицерииа конденсацией глицерина с ацетоном при нагревании в течение 96 час в присутствии -толуолсульфокислоты в среде пегрелейного эфира (амиленова фракци ). Сиособ неэкономичен и пожароопасен.There is a known method for the preparation of isonropylidene lysterium by condensation of glycerol with acetone by heating for 96 hours in the presence of α-toluenesulfonic acid in a pereglayan ether medium (amylene fraction). Siozob uneconomical and fire hazard.

Предложенный способ заключаетс з копденсацни глицерина с ацетоном нри комнатной температуре в течение 10 час в присутствии концентрированной серной кислоты.The proposed method consists of condensing glycerin with acetone at room temperature for 10 hours in the presence of concentrated sulfuric acid.

Способ значительно сокращает врем реакции и упрощает процесс.The method significantly reduces the reaction time and simplifies the process.

Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 5 г (0,55 г-моль) безводного глицерина (допустимое содержание воды 1-2%), 350 мл сухого ацетона (содержание глицерин : ацетон равно 1 : 5,5 по весу) при 20С н перемешивании прибавл ют по капл м 7,5 мл (.13,8 г) серной кислоты уд. веса 1,84 дл растворени . Раствор перемешивают 2-3 час и оставл ют иа ночь. Затем нейтрализуют сухим бикарбонатом натри , нейтрализаци протекает 2- 2,5 час при перемешивании (до рН 6), после чего нейтральный раствор выдерживают над осадком сульфата натри еще 12-15 час, отфильтровывают от осадка, отгон ют ацетон без вакуума, затем остатки ацетона отгон ютExample 1. In a 500 ml round-bottomed flask equipped with a stirrer, a thermometer and a dropping funnel, 5 g (0.55 g-mol) of anhydrous glycerin (acceptable water content 1-2%), 350 ml of dry acetone (glycerol: acetone content equal to 1: 5.5 by weight, at 20 ° C, 7.5 ml (.13.8 g) of sulfuric acid beats are added dropwise with stirring. weight 1.84 to dissolve. The solution is stirred for 2-3 hours and left overnight. Then neutralized with dry sodium bicarbonate, neutralization proceeds 2-2.5 hours with stirring (to pH 6), after which the neutral solution is kept above sodium sulfate precipitate for 12-15 hours, filtered from the precipitate, acetone is distilled off without vacuum, then acetone residues distilled off

при 400 мм рт. ст. и 80-90°С. Получают 47,2 г вещества, прозрачной желтоватой жидкости , которое разгон ют в вакууме.at 400 mm Hg. Art. and 80-90 ° C. 47.2 g of a clear, yellowish liquid are obtained, which is dispersed in vacuo.

I фракци до 55°С (1,5-2,5 мм рт. ст.) несколько капель;I fraction up to 55 ° C (1.5-2.5 mm Hg) a few drops;

Ифракцн 72-73°С (при 1,5-2,5мм рт. ст. 29,8 г.Ifrack 72-73 ° C (at 1.5-2.5 mmHg. Art. 29.8 g.

Выход 40Э/0 от теоретического; н 1,4320 (литературные данные: п J 1,4345).Output 40E / 0 from the theoretical; n 1.4320 (literature data: p J 1.4345).

П р и м е р 2. Используют 92,1 г (1 г моль) безводиого глицерина, 750 мл (1:6,5) сухого ацетона н 23,3 мл (42,8 г), т. е. 7,1% к весу ацетона серной кнслоты. Опыт провод т аналогнч 10 первому. При и перемешивании в продолжение 6 час. Затем иейтрализуюг кислоту 104 г соды, оставл ют над осадком Na2SO4 на 12-15 час, затем отфильтровывают , отгон ют ацетон и остаток разгон ю г в вакууме.PRI mme R 2. Use of 92.1 g (1 g mol) of dry glycerol, 750 ml (1: 6.5) of dry acetone and 23.3 ml (42.8 g), i.e. 7, 1% by weight of acetone sulfuric acid. The test was conducted analog 10 to the first. With stirring and in the continuation of 6 hours. Then, neutralizing the acid with 104 g of soda, leaving the Na2SO4 above the precipitate for 12-15 hours, then filtering, distilling off the acetone and distilling the residue in vacuo.

Дл разгонки берут 105 г вещества.105 g of substance are taken for distillation.

I фракци до 79°С (16,21 мм рт. ст.) 3,0 г (2,8% от теоретического);I fraction to 79 ° С (16.21 mm of mercury) 3.0 g (2.8% of the theoretical);

П фракци 80-98°С (при 16-21 мм рт. ст. 77,2 г (73,5%).P fraction 80-98 ° С (at 16-21 mm of mercury. 77.2 g (73.5%).

Остаток 27,7 г (20%). 3 Пример 3. Опыт провод т аналогично опытам I и 2. Используют (0,5 моль) глицерина 47 г с содержанием воды около 1,3% ( динамитный), 385 мл (1:6,5) ацетона, высушенного полухлористым кальцием, 5,8 мл5 (10,6 г) серной кислоты. Продолжительность 10 час. Температура реакции 20°С. Выход продукта 45 г (68i%). 4 Предметизобретепи Способ получени изопропилиденглицеринп из глицерина и ацетона в присутствии катализатора , отличающийс .тем, что, с целью упрощени процесса, в качестве катализатора используют копцентрировапную серную кислоту, и процесс ведут при 15-30°С.The balance of 27.7 g (20%). 3 Example 3. The experiment was carried out similarly to experiments I and 2. 47 g of glycerol (0.5 mol) with a water content of about 1.3% (dynamite), 385 ml (1: 6.5) of acetone, dried with calcium chloride, were used. 5.8 ml5 (10.6 g) of sulfuric acid. Duration 10 hours. The reaction temperature is 20 ° C. The yield of 45 g (68i%). 4 Subject of the invention A method for producing isopropylidene glycerol from glycerol and acetone in the presence of a catalyst, characterized in that, in order to simplify the process, coproterus-sulfuric acid is used as the catalyst, and the process is carried out at 15-30 ° C.