SU259901A1

SU259901A1 - METHOD OF OBTAINING 2,2'-DIALKOXI-2,2'-AZOPROPANOV

Info

Publication number: SU259901A1
Application number: SU1263563A
Authority: SU
Original assignee: Я. Э. Брюске, Р. А. Кочеткова , И. М. Мишина

Description

Изобретение относитс к способу получени новых соединений р да азопронанов, а именно 2,2-диалкокси-2,2-азопропанов, которые могут найти применение в химической промышлен«ости дл производства резин и пластмасс.The invention relates to a process for the preparation of new compounds of the azopronanes series, namely, 2,2-dialkoxy-2,2-azopropanes, which can be used in the chemical industry for the production of rubber and plastics.

Предлагаемый способ состоит в том, что 2,2-дихлор-2,2-азоиропан подвергают взаимодействию с ал:когол том щелочного металла в среде инертного органического растворител или со спиртом ,в присутствии едкой щелочи с последующим выделением целевого продукта известным способом.The proposed method consists in that 2,2-dichloro-2,2-azoiropane is reacted with an alkali metal alkali metal in an inert organic solvent medium or with an alcohol in the presence of caustic alkali, followed by isolation of the target product in a known manner.

Призер 1. В четырехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, готов т раствор метилата латри из 6,9 г натри и 80 мл абсолютного мегилового спирта.Winner 1. In a four-necked flask equipped with a reflux condenser, a stirrer, a thermometer and a dropping funnel, a solution of latry methylate is prepared from 6.9 g of sodium and 80 ml of absolute megyl alcohol.

Под вакуумом 60 - 70 мм рт. ст. отгон ют 25 - 30 мл метилового спирта; вакуумкапилл р имеет хлоркальциевую труб;ку. Остаток нагревают до 40°С и прикапывают раствор 18,3 г а,а-дихлоразоизопропана в 100 мл гексана. Реакционную массу перемешн .вают при 25-30°С до тех пор, пока весь а,а-дихлоразоизопропан не вступит в реакцию . (В присутствии а,а-дихлоразоизопропана на смоченной водой универсалььюй индикаторной бумаге по вл етс красное окрашивание). Затем реакционную массу выливают в 200 мл дистиллированной холодной воды, отдел ют верхний гексано-вый раствор и оставл ют егоUnder vacuum 60 - 70 mm Hg. Art. 25 to 30 ml of methyl alcohol are distilled off; vacuumcapillary has a calcium chloride tube; ku. The residue is heated to 40 ° C and a solution of 18.3 g of a, a-dichloroisoisopropane in 100 ml of hexane is added dropwise. The reaction mass is stirred at 25-30 ° C until all the a, a-dichloroisoisopropane reacts. (In the presence of a, a-dichlorazoisopropane on a water-wetted universal indicator paper, a red color appears). Then the reaction mass is poured into 200 ml of distilled cold water, the upper hexane solution is separated and left

на ночь над безводным сернокислым натрием. Гексан упаривают под вакуумом 60 - 70 мм рт. ст., а остаток перегон ют в вакууме 4 мм рт. ст. и собирают 2,2-диметокси-2,2-азопропан с т. кип. 60 - 64°С; мол. в. найд. 168, 166,9; выч. 172.overnight over anhydrous sodium sulphate. Hexane evaporated under vacuum 60 - 70 mm Hg. the residue is distilled under vacuum of 4 mm Hg. Art. and collect 2,2-dimethoxy-2,2-azopropane with m. Kip. 60 - 64 ° C; a pier at. found 168, 166.9; Calc 172.

Пайдено, %: С 55,13; 55,16; П 10,21; 10,16. CsIi.sN.O, Вычислено, %; С 55,2; Н 10,34.Paydeno,%: C 55.13; 55.16; P 10.21; 10.16. CsIi.sN.O; Calculated,%; C 55.2; H 10.34.

При м е р 2. В четырехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, готов т раствор этилата натри из 9 г металлического натри и 120 .;.7 абсолютного эгило-вого спирта . Под вакуумом 60 - 70 .н.и рт. ст. отгон ют 50 мл этилового спирта; вакуум-капилл р имеет хлоркальциевую трубку. Остаток нагревают до 40°С и прикапывают раствор 24,8 г а,а-дихлоразоизопропана в 100 мл гексана. Рсакционную массу перемешивают при 25 - 30°С до тех пор, иока весь а,а-дихлоразоизопропан не вступит в реакцию (см. пример 1). Затем по примеру 1 получают 2,2-дпэтокси-2,2-азопропаи с т. кип. 70 - 74°С/3 мм рт. ст.Example 2. In a four-necked flask equipped with a reflux condenser, a stirrer, a thermometer and a dropping funnel, a solution of sodium ethylate is prepared from 9 g of metallic sodium and 120 ...; 7 of absolute egiline alcohol. Under vacuum 60 - 70. N. And RT. Art. 50 ml of ethyl alcohol are distilled off; The vacuum capillary tube has a calcium chloride tube. The residue is heated to 40 ° C and a solution of 24.8 g of a, a-dichloroisoisopropane in 100 ml of hexane is added dropwise. The reaction mass is stirred at 25 - 30 ° C until ioc completely, and the dichloroisoisopropane reacts (see example 1). Then, according to example 1, receive 2,2-d-ethoxy-2,2-azopropy with so Kip. 70 - 74 ° C / 3 mm Hg. Art.

Найдено, %: С 59,64; 59,54;П 11,37; 11,35; N 14,34; 14,22. СюПогЫаО-,Found,%: C 59.64; 59.54; P 11.37; 11.35; N 14.34; 14.22. SyPogYaO-,

Вычислено, %: С 59,4; Н 10,9; N 13,87. Пример 3. В четырехгорлую колбу, снабCalculated,%: C 59.4; H 10.9; N 13.87. Example 3. In a four-necked flask, supply