SU187014A1

SU187014A1 - METHOD FOR OBTAINING PHENOXYBICYCLO ESTERS

Info

Publication number: SU187014A1
Application number: SU1031062A
Authority: SU
Original assignee: А. В. Калабина, Д. Е. Степанов, Е. М. Крон , Т. Г. Чист кова

Description

Изобретение относитс к области получени эфиров феноксибицикло-(2, 2, 1)-гептантиолов .The invention relates to the field of the preparation of phenoxybicyclo- (2, 2, 1) -heptanethiols esters.

Предлагаемый способ состоит в том, что 2-феноксибицикло-(2, 2, 1)-гептен-5 или его производные подвергают взаимодействию с тиофенолом в присутствии кислых катализаторов приблизительно при 50°С или тиоуксуспой , или диалкилдитиофосфорной кислотами приблизительно при 20°С.The proposed method consists in that 2-phenoxybicyclo- (2, 2, 1) -hepten-5 or its derivatives are reacted with thiophenol in the presence of acidic catalysts at approximately 50 ° C or thioxuspus, or dialkyldithiophosphoric acids at approximately 20 ° C.

Пример 1. К 0,1 г-моль 2-феноксибицикло- (2,2, 1)-гептена-5 (I) при сильном перемешивании и комнатной температуре прибавл ют эквивалентное количество диметилдитиофосфорной кислоты и в результате экзотермичной реакции с количественным выходом получают продукт присоединени в виде светло-желтой очень в зкой, почти без запаха , жидкости с 1,5630; df 1,2119. Разлагаетс при перегонке в вакууме.Example 1. To 0.1 g-mol of 2-phenoxy-bicyclo- (2,2, 1) -hepten-5 (I) with vigorous stirring and at room temperature add an equivalent amount of dimethyldithiophosphoric acid and as a result of an exothermic reaction with quantitative yield get the product light yellow very viscous, almost odorless, fluid with 1.5630; df 1,2119. Decomposes by distillation in vacuo.

Пример 2. К 9,3 г (0,05 г моль) вещества I при комнатной температуре и сильном перемешивании в течение 3 час прибавл ют 3,8 г (0,05 г-моль) тиоуксусной кислоты и после перегонки реакционной смеси в вакууме получают 30,3 г продукта присоединени , т. кип. 153-183°С (3 мм рт. ст.); п 1,5620; df 1,1444.Example 2. To 9.3 g (0.05 g mol) of substance I, 3.8 g (0.05 g mol) of thioacetic acid were added during 3 hours to vigorous stirring and after distillation of the reaction mixture in vacuo 30.3 g of an adduct are obtained, t. bales. 153-183 ° С (3 mm of mercury); p 1.5620; df 1.1444.

Найдено S 11,36%.Found S 11.36%.

Ci5Hi8O2S.Ci5Hi8O2S.

Вычислено S 12,20%.Calculated from S 12.20%.

Аналогично получают и другие продукты присоединени тиоуксусной кислоты к производным веш,ества I.Similarly, other adducts of thioacetic acid to derivatives of vesicum I are prepared.

Примерз. В смесь 9,31 г (0,05 г-моль) 2-феноксибицикло-(2, 2, 1)-гептена-5 и 5,5 г (0,05 г-моль) тиофенола пропускают при комнатной температуре несколько пузырьков хлористого водорода. После саморазогревани до 50°С смесь охлаждают и перемешивают при -10°С в течение 3 час. После двукратной перегонки в вакууме получают 7,47 г (50% от теоретического) продукта присоединени с т. кип. 201-218°С (0,5 мм рт. ст.); 1,6040; 1,1504.Froze Into a mixture of 9.31 g (0.05 g-mol) of 2-phenoxy-bicyclic (2, 2, 1) -hepten-5 and 5.5 g (0.05 g-mol) of thiophenol, several bubbles of chloride are passed at room temperature hydrogen. After self-heating to 50 ° C, the mixture is cooled and stirred at -10 ° C for 3 hours. After two distillations in vacuum, 7.47 g (50% of the theoretical) of the adduct are obtained with a boil. 201-218 ° C (0.5 mmHg); 1.6040; 1.1504.

Найдено S 10,63; 10,64%.Found S 10.63; 10.64%.

Ci9H2oOS.Ci9H2oOS.

Вычислено S 10,8%.Calculated S 10,8%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени эфиров феноксибицикло (2, 2, 1)-гентантиолов, отличающийс тем, The process for the preparation of phenoxybicyclo (2, 2, 1) -enthyanthiol esters, characterized in

5 что 2-феноксибицикло-(2, 2, 1)-гептен-5 или его производные подвергают взаимодействию с тиофенолом в присутствии кислых катализаторов ириблизительно при 50°С или с тиоуксусной , или диалкилдитиофосфорной кислотами приблизительно при 20°С.5 that 2-phenoxybicyclo- (2, 2, 1) -hepten-5 or its derivatives are reacted with thiophenol in the presence of acidic catalysts and at 50 ° C or with thioacetic or dialkyldithiophosphoric acids at approximately 20 ° C.