SU250906A1

SU250906A1 - METHOD OF OBTAINING DIALKYLFTORPHOSPHATES

Info

Publication number: SU250906A1
Application number: SU1221716A
Authority: SU
Original assignee: Н. В. Светл ков, И. Е. Мойсак , И. В. Вигалок Казанский химико технологический институт С. М. Кирова

Description

Известен способ шолучени д-иалкилфторфосфатов реакцией триалкилфосфитов с галоидолеф;инами , например с 2,2-дихлороктафорбутаном , с поли-1,1-дихл ордифторэтиленом .There is a known method of obtaining d-alkyl alkyl fluorophosphates by reacting trialkyl phosphites with halo-olefins, for example, with 2,2-dichlorooctaforbutane, with poly-1,1-dichl ordifluoroethylene.

С целью использовани легко доступных исходных соединений предлагаетс новый способ получени диалкилфторфосфатов, по которому соль диалкилфосфористой киелоты подвергают взаимодейств ию с перхлорилфторидом при охлаждени в среде инертного органинеского растворител , например в бензоле . Процесс ведут при темпе ратуре не выше 10°С.In order to use readily available starting compounds, a new method of producing dialkyl fluorophosphates is proposed, in which the salt of dialkylphosphorous kieloth is reacted with perchlorylfluoride while cooling in an inert organic solvent, for example in benzene. The process is carried out at a temperature not higher than 10 ° C.

Пример. В раствор диалкилфосфористого натри , полученного из 0,064 г-моль диалкил .ф Осфор И1Стой кислоты и 0,064 г моль натри в 100 мл бензола, при перемешиванииExample. To a solution of dialkylphosphorous sodium, obtained from 0.064 g-mol of dialkyl. Osfor I1Stoy acid and 0.064 g of sodium mol in 100 ml of benzene, with stirring

пропускают медленный ток перхлорИлфторида так, чтобы температура реакции не поднимала сь выше 10° С. После лрекращенн подъема температуры реакционную массу смешивают с 200 мл В-оды, бензольный СЛОйlet the perchlorefluoride slow current pass so that the reaction temperature does not rise above 10 ° C. After the temperature rises continuously, the reaction mass is mixed with 200 ml B-oz, benzene LAY

отдел ют и сушат над без:Бодным сульфатом натри . Затем удал ют растворитель при пониженном давлении разгонкой в .вакууме и выдел ют диа л кил фтор-фосфат.are separated and dried over without: NaCl or sodium sulfate. The solvent is then removed under reduced pressure by distillation in a vacuum, and di l lyl fluorophosphate is isolated.

Константы получаемых соединений приведены в таблице. 3 В ИК-спектре дибутилфторфосфата имеютс три характеристические интенсивные полосы поглощени 910 см- UP-O-C 1035 1303 . Предмет изобретени иредмет изоор.етени 1. Способ получени диалкилфторфосфатов на основе производных фосфористой кислоты, 4 отличающийс тем, что, с целью использавани легко доступных исходных соединений, соль диалкилфосфор мстой кислоты иодвергают взаимодействию с перхлорилфторидом Р охлаждении в среде инертного органического растворител , например в бензоле. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что nipoaacc ведут при температуре до 10°С.The constants of the compounds obtained are listed in the table. 3 In the IR spectrum of dibutylphosphate, there are three characteristic intense absorption bands of 910 cm-UP-O-C 1035 1303. The subject of the invention is an iodomeric isotore. 1. A method for producing dialkyl fluorophosphates based on phosphorous acid derivatives, 4 characterized in that, in order to use readily available starting compounds, the salt of dialkyl phosphoric acid and react with perchlorylfluoride P in an inert organic solvent, for example, in a benzene medium. . 2. A method according to claim 1, characterized in that the nipoaacc is carried out at a temperature of up to 10 ° C.