SU478012A1

SU478012A1 - Method for preparing mixed dialkyl phosphites

Info

Publication number: SU478012A1
Application number: SU1971438A
Authority: SU
Inventors: Николай Кириллович Близнюк; Татьяна Александровна Климов; Людмила Дмитриевна Протасова; Татьяна Анатольевна Сахарчук
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Priority date: 1973-11-16
Filing date: 1973-11-16
Publication date: 1975-07-25

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ДИАЛКИЛФОСФИТОВ(54) METHOD OF OBTAINING MIXED DIALKYLPHOSPHITES

Изобретение относитс к способам получени эфироБ фосфористой кислоты, а именно смешанных диалкилфосфитов общей формулы RO- о RO - - И где R и R - разноименные алкилы. Диалкилфосфиты с разноименными радикалами могут найти широкое применение в качестве полупродуктов синтеза разнообразных полезных фосфорорганических соединений , в частности пестиш1дов. Известен способ получени смешанных диалкилфосфитов взаимодействием солей моноалкилфосфористых кислот с эфирами хлоругчэльной кислоты в среде органическо го растворител . Выход продукта составл ет 64-87%. С целью повышени выхода продукта, предлагаетс новый способ получени смешанных диалкилфосфитов, заключающийс в том, что моноалкилфосфиты. общей формулы где R - алкил, подвергают взаимодействию с ортому - равьиными эфирами общей формулы ( RO)CH , где R - алкил, отли.чный от R . Процесс может быть проведен в инера ном органическом растворителе, например четыреххлористом углероде, при 20-50 С. Выход неперегнанных целевых продук1ч)в количественный. Пример 1. Получение зтилдецнлфосфита . К 0,03 г.мо ь монодецилфосфорита ири интенсивном перемешива1ти прибавл ют 0,03 г.моль ортомуравьиного эфира, смесь еще перемешивают при 20-ЗО°С в течение 2 час и оставл ют на ночь. Реакциош1ую массу вакуумируют до 100°С/10 ммрт.ст. и в остатке получают продукт, выход 1 OO%iThe invention relates to methods for producing phosphorous ester B, namely mixed dialkyl phosphites of the general formula RO - o RO - - And where R and R are heterologous alkyls. Dialkylphosphites with opposite radicals can be widely used as intermediates for the synthesis of various beneficial organophosphorus compounds, in particular, pestles. A known method of producing mixed dialkyl phosphites by the interaction of salts of monoalkylphosphorous acids with chlorohydric acid esters in an organic solvent medium. The product yield is 64-87%. In order to increase the yield of the product, a new method for the preparation of mixed dialkylphosphites is proposed, which consists of monoalkylphosphites. the general formula where R is alkyl, is reacted with an ortum - equal esters of the general formula (RO) CH, where R is alkyl, different from R. The process can be carried out in an inorganic organic solvent, for example, carbon tetrachloride, at 20–50 C. The yield of un-distilled target products is quantitative. Example 1. Preparation of methyldefine phosphite. To 0.03 g of mymodecyl phosphorite and 0.30 g mole of ortranyl ether were added to vigorous stirring, the mixture was further stirred at 20 ° C to 30 ° C for 2 hours and left overnight. The reaction mass is evacuated to 100 ° C / 10 mmHg. and in the balance get the product, yield 1 OO% i

1, 4390; cL J° 0,967. 1, 4390; cL J ° 0.967.

Найдено, %: С 57,21; Н 10,67;Found,%: C 57.21; H 10.67;

P 12,04.P 12.04.

Вычислено; % : С 57,56; Н 1O,89,Calculated; %: C 57.56; H 1O, 89,

P 12,37,P 12.37,

В ИК-спектре вещества обнаружены полосы поглощени в област х 2440 смAbsorption bands were detected in the IR spectrum of the substance in the regions of 2440 cm.

(Р-Н), 1240 см- (), 1050 см (Р-О-СК(Р-Н), 1240 cm- (), 1050 cm (Р-О-СК

Пример 2. Получение этил- -хлорэтилфосфита .Example 2. Obtaining ethyl-chloroethylphosphite.

1 К раствору О,О5 г.моль моно- -хлорэтилфосфита в 5 мл четыреххлористого углерода при перемешивании и 2О-25С прибавл ют раствор О,О5 г-моль ортому; равьиного эфира в 5 мл четыреххлористого уг ерода, смесь перемешивают еще 2-3 нас и оставл ют на ночь. Вещество выдел ют вакуумированием, выход 100%;1 To a solution of O, O5 gm mono-chloroethyl phosphite in 5 ml of carbon tetrachloride with stirring and O-25 ° C, a solution of O, O5 g-mol ortom is added; Equal ether in 5 ml of carbon tetrachloride, the mixture is stirred for another 2-3 of us and left overnight. The substance was evacuated, yield 100%;

А 1,2820.A 1.2820.

1,4490, 1.4490,

Найдено, %: С 27,52; Н 5,93;Found,%: C 27.52; H 5.93;

С1 19,96; Р 17,48.C1 19.96; R 17.48.

Вычислено, %: С 27,84; Н 5,85;Calculated,%: C 27.84; H 5.85;

С1 20,54; Р 17,95.C1 20.54; R 17.95.

Предмет изобретени Subject invention

Claims

1. A method of obtaining mixed dialkylphosphites based on produced monoalkylphosphorous acids, which is also due to the fact that, in order to increase the yield of the product, monoalkylphosphites are reacted with ortranyl ethers.

2. The method according to claim 1, wherein the process is carried out in an inert organic solvent at 20-50 ° C.