SU237143A1

SU237143A1 - Method of producing trialkyl tetrathio phosphates

Info

Publication number: SU237143A1
Application number: SU1163398A
Authority: SU
Original assignee: В. С. Благовещеиский, С. Н. Кудр вцева , Б. С. Колесов Московский государственный университет

Description

Известен способ получени триалкилтетр.йтиофосфатов взаимодействием пентасульфида фосфора с триалкилборатами при нагревании до 180°С.A known method for producing trialkyltetrathiophosphates is the interaction of phosphorus pentasulfide with trialkylborates when heated to 180 ° C.

Дл упрощени процесса « расширени сырьевой базы предложен способ получени триалкилтетратиофосфатов взаимодействием пентасульфида фосфора с 0,0-диалкилдитиофосфорными кислотами при нагревании до .To simplify the process of expanding the raw material base, a method has been proposed for producing trialkyl tetratiophosphates by reacting phosphorus pentasulfide with 0,0-dialkyldithiophosphoric acids when heated to.

Полученные соединени лгогут быть использованы в качестве фунгицидов и дефолиантов.The resulting compounds can be used as fungicides and defoliants.

Пример. С и 1Н т е 3 т р и э т и л т е т р атиофосфата . В трехгорлую круглодсиную колбу емкостью 0,3 л, снабженную термометрОМ , шариковым холодильником с хлоркальциевой трубкой и механической мешалкой, помещают 10,74 г (0,058 г моль) 0,0-диэтилдитиофосфорной кислоты, 4,27 г (0,19 г-моль) пентасульфида фосфора, и смесь осторожно нагревают над пламенем горелки. При температуре около 180°С начинаетс экзотермическа реакци , и температура повышаетс до 220-225°С, причем с момента экзотер.мической реакции колбу охлаждают воздухом. По охлаждении до комнатной температуры в колбу приливают 25 мл четыреххлористого углерода , смесь нагревают на вод ной бане в течение 30 мин, фильтруют, отгон ют растворитель , остатки его удал ют в вакууме водоструйного насоса, после чего провод т вакуумную Перегонку. Выдел ют фракцию с т. кип. nj 1,6168; dfExample. С and 1Н тэ 3 т р and э т and л т ата р ат atiophosphate. In a three-neck round-bottle flask with a capacity of 0.3 l, equipped with a thermometer, a fridge with a calcium chloride tube and a mechanical stirrer, 10.74 g (0.058 g mol) of 0.0-diethyldithiophosphoric acid, 4.27 g (0.19 g-mol a) phosphorus pentasulfide, and the mixture is gently heated above the burner flame. At a temperature of about 180 ° C, an exothermic reaction starts, and the temperature rises to 220-225 ° C, and since the time of the exothermic reaction, the flask is air-cooled. After cooling to room temperature, 25 ml of carbon tetrachloride are poured into the flask, the mixture is heated on a water bath for 30 minutes, filtered, the solvent is distilled off, its remains are removed in a water-jet pump vacuum, and then vacuum distillation is carried out. The fraction with m.p. nj 1,6168; df

131 -133°С (4 мм131-113 ° C (4 mm

рт. ст.)Hg v.)

1,897 - всего 5Л2 г, что соответствует выходу1,897 - only 5L2 g, which corresponds to the output

54,1%, в расчете на диэтилдитиофосфорную54.1%, calculated on diethyldithiophosphoric

кислоту.acid.

Вычислено, %: С 29,26; Н 6,1; Р 12,6.Calculated,%: C 29.26; H 6.1; R 12.6.

Найдено, %: С 30,01; Н 6.48; Р 12,12.Found,%: C 30.01; H 6.48; R 12.12.

Аналогично получают трипропил- и трибутилтетратиофосфаты . Дл трипропилтетратиофосфата температура начала экзотермической реакции сколо т. кип. 140,2°С (5 шTripropyl and tributyl tetratiophosphates are prepared in a similar manner. For tripropyl tetratiophosphate, the temperature of the onset of the exothermic reaction is broken down. 140.2 ° C (5 W

2020

1,5866; df 1,1193; выход 44%.1.5866; df 1.1193; yield 44%.

рт. ст.)Hg v.)

Дл трибутилтетратиофосфата температура начала реакции 210°С; т. кип. 182-184°С (4 мм рт. ст.); Пц° 1,5677; d 7,0765; выход 64,6%.For tributyl tetratiophosphate, the onset temperature of the reaction is 210 ° C; m.p. 182-184 ° С (4 mm of mercury); PT ° 1.5677; d 7.0765; yield 64.6%.

Константы описываемых соответствуют литературным. Результаты анализа приведены ниже.The constants described correspond to the literary. The results of the analysis are shown below.

Дл трипропнлтетратиофосфата:For tripropionate phosphate:

Вычислено, %: С 37,5; Н 7,29; РCalculated,%: C 37.5; H 7.29; R

10,76.10.76.

Найдено, %: С 37,77; Н 7,43; РFound,%: C 37.77; H 7.43; R

10,5.10.5.

Дл трибутилтетратиофосфата: Вычнслено, %; С 43.64; Н 8,18; Р 9.39. Найдено, %: С 43,05; Н 7,77; Р 9,67. 3 сульфида фосфора, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, пеитасульфид фосфора подвергают взаимодействию с 0,О-диал4 килдитиофосфорной кислотой с последующей обработкой полученного продукта известным способом.For tributyl tetratiophosphate: Calcium,%; C 43.64; H 8.18; R 9.39. Found,%: C 43.05; H 7.77; R 9.67. 3 phosphorus sulfide, characterized in that, in order to simplify the process, phosphorus peitasulfide is reacted with 0, O-dial4 kildithiophosphoric acid, followed by treatment of the obtained product in a known manner.