SU508508A1 - Method for producing ammonium salts of higher monoalkylphosphorous acids - Google Patents

Method for producing ammonium salts of higher monoalkylphosphorous acids

Info

Publication number
SU508508A1
SU508508A1 SU2042576A SU2042576A SU508508A1 SU 508508 A1 SU508508 A1 SU 508508A1 SU 2042576 A SU2042576 A SU 2042576A SU 2042576 A SU2042576 A SU 2042576A SU 508508 A1 SU508508 A1 SU 508508A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
acids
monoalkylphosphorous
ammonium salts
producing ammonium
phosphorous acid
Prior art date
Application number
SU2042576A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Николай Кириллович Близнюк
Людмила Дмитриевна Протасова
Римма Семеновна Клопкова
Рудольф Петрович Буланкин
Алла Ильинична Терехова
Элеонора Ивановна Зайкина
Original Assignee
Всесоюзный Научно-Исследовательскийинститут Фитопатологии
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный Научно-Исследовательскийинститут Фитопатологии filed Critical Всесоюзный Научно-Исследовательскийинститут Фитопатологии
Priority to SU2042576A priority Critical patent/SU508508A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU508508A1 publication Critical patent/SU508508A1/en

Links

Description

1one

Изобретение относитс  к области нолучени  органических соединений фосфора, а именно к способу получени  новых аммониевых солей высших моноалкилфосфористых кислот.The invention relates to the field of the production of organic phosphorus compounds, namely, to a process for the preparation of new ammonium salts of higher monoalkylphosphorous acids.

Эти соединени  могут быть использованы в качестве полупродуктов в химии фосфороргаиических соединений.These compounds can be used as intermediates in the chemistry of phosphorus compounds.

Известны способы получени  аммониевых солей низших моноалкилфосфористых кислот взаимодействием соответствующих моноили диалкилфосфористых кислот с аммиаком. Однако этот способ мало пригоден дл  синтеза высших производных из-за малой доступности реагентов.Methods are known for the preparation of ammonium salts of lower monoalkylphosphorous acids by reacting the corresponding mono or dialkylphosphorous acids with ammonia. However, this method is not suitable for the synthesis of higher derivatives due to the low availability of reagents.

Аммониевые соли высших моноалкилфосфористых кислот не описаны.Ammonium salts of higher monoalkylphosphorous acids are not described.

Способ их получени  основан на известной реакции переэтерификации эфиров фосфористой кислоты, котора , однако, ранее не примен лась дл  синтеза аналогичных соединений .The method for their preparation is based on the known transesterification of phosphorous acid esters, which, however, has not previously been used for the synthesis of analogous compounds.

По предлагаемому, способу аммониевую соль монометилфосфористой кислоты подвергают переэтернфикации высшим спиртом желательно при нагревании до 150-220°С с одновременной отгонкой образующегос  в реакции метанола.According to the proposed method, the ammonium salt of monomethyl phosphorous acid is subjected to re-internation with higher alcohol, preferably when heated to 150-220 ° C with simultaneous distillation of the methanol formed in the reaction.

Контроль за ходом реакции провод т по выделению метанола. Исходные продукты предпочтительно брать в эквимольных количествах .Monitoring the progress of the reaction is carried out by the release of methanol. The initial products are preferably taken in equimolar amounts.

Целевые продукты выдел ют известными приемами, выход практически количестзеиный .Target products are isolated by known methods, the yield is almost quantitative.

Полученные соединени  охарактеризованы физико-химическими константами, их строение подтверждено элементным анализом.The obtained compounds were characterized by physicochemical constants, their structure was confirmed by elemental analysis.

В качестве исходной аммониевой соли монометилфосфористой кислоты можно использовать продукт взаимодействи  эквимольных количеств диметилфосфита и хлористого аммони , получаемый нагреванием смеси реагентов до 120-150°С предпочтительно в расплаве аммониевой соли монометилфосфористой кислоты.As a starting ammonium salt of monomethyl phosphorous acid, you can use the product of the interaction of equimolar amounts of dimethyl phosphite and ammonium chloride, obtained by heating the mixture of reagents up to 120-150 ° C, preferably in a molten ammonium salt of monomethyl phosphorous acid.

Пример 1. Получение аммониевой соли моноцетилфосфористой кислоты.Example 1. Obtaining the ammonium salt of mono-acetylphosphorous acid.

Смесь 0,1 г-моль аммониевой соли монометилфосфористой кислоты и 0,1 г-моль цетилового спирта нагревают с перемешиванием при 175-190°С до прекращени  выделени  метилового спирта (4-6 час). Реакционную массуA mixture of 0.1 g mol of ammonium salt of monomethyl phosphorous acid and 0.1 g mol of cetyl alcohol is heated with stirring at 175-190 ° C until the release of methyl alcohol is stopped (4-6 hours). Reaction mass

вакуумируют и в остатке с выходом 100% получают вещество в виде белых кристаллов; т. пл. 68-70°С.vacuum and in the residue with a yield of 100% get the substance in the form of white crystals; m.p. 68-70 ° C.

Найдено, %: С 60,11; Н 11,63; N 4,15, Р 9,26.Found,%: C 60.11; H 11.63; N 4.15, P 9.26.

CieHssNOsP.CieHssNOsP.

SU2042576A 1974-07-08 1974-07-08 Method for producing ammonium salts of higher monoalkylphosphorous acids SU508508A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU2042576A SU508508A1 (en) 1974-07-08 1974-07-08 Method for producing ammonium salts of higher monoalkylphosphorous acids

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU2042576A SU508508A1 (en) 1974-07-08 1974-07-08 Method for producing ammonium salts of higher monoalkylphosphorous acids

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU508508A1 true SU508508A1 (en) 1976-03-30

Family

ID=20590526

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU2042576A SU508508A1 (en) 1974-07-08 1974-07-08 Method for producing ammonium salts of higher monoalkylphosphorous acids

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU508508A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU622410A3 (en) Method of producing carbonyl-substituted iminomethyl phosphates
SU710518A3 (en) Method of preparing tertiary phosphines
SU508508A1 (en) Method for producing ammonium salts of higher monoalkylphosphorous acids
SU434087A1 (en) METHOD FOR OBTAINING CHLORANHYDRIDES OF DIALKYLTIOPHOSPHINE ACIDS
US6291710B1 (en) Process for preparing sulfonyl halides
US4129588A (en) Selective manufacture of anhydrous modifications of methyl phosphonic acid and use thereof in making pure methyl phosphonic acid and salts thereof
US2495799A (en) Chloroalkyl phosphorous oxy and sulfodichlorides
SU433787A1 (en) Method of preparing tetraalkyl(aryl) trithiopyrophosphinates
US4476059A (en) Chloroacetonitrile synthesis
SU138248A1 (en) The method of producing tritioalkyl esters of orthoformic acid
SU433154A1 (en) A method for producing phosphorus-containing titanium-organic compounds
SU682525A1 (en) Method of the preparation of 1,4,2-oxazaphosphorinane
SU410021A1 (en)
US3770853A (en) Marshall dann
SU642299A1 (en) Method of obtaining tricine
US4136111A (en) Process for the production of pyruvic acid
SU594105A1 (en) Method of preparing dimethylmalonic acid esters
SU491637A1 (en) Method for preparing 2-dialkylamino-3-aryl-4-oxo-1,3,2-thiaazaphospholanes
SU810709A1 (en) Method of preparing carbaloxybenzyloxytrialkylsilanes
US4020129A (en) Production of dithiophosphoric acid-O,O-diesters
SU455116A1 (en) Method for producing vinyl phosphorus derivatives
SU482460A1 (en) The method of obtaining o-alkyl-o-aryl-organoethiol phosphates
SU124936A1 (en) Method of producing O, O-dialkyl-5-alkyl phosphates
SU570598A1 (en) Method of preparing erythro-and treo-4-hydroxy-di-glutaminic acids
SU455113A1 (en) The method of obtaining equimolecular mixtures of mono - and dialkylphosphites