SU170496A1

SU170496A1 - Method of production of pyrophosphates and pyrophosphonates

Info

Publication number: SU170496A1
Application number: SU873735A
Authority: SU
Original assignee: В. П. Ёвдаков, Л. И. Мизрах , Г. П. Сизова

Description

Известен способ получени пирофосфатов и пирофосфонатоБ гидролизом эфирохлорангидридов кислот п тивалентного фосфора.A known method for the preparation of pyrophosphates and pyrophosphonatoB by the hydrolysis of esters of hydrochloride anhydrides of pivalent phosphorus.

Дл упрощени способа предлагаетс получать пирофосфаты и пирофосфонаты последовательной обработкой дихлорангидридов фосфиновых кислот, или алкилдихлорфосфатов , или хлорокиси фосфора водой в соотношении 0,5 : 1, а затем спиртом в соотношении соответственно 1 : 1 или 2 : 1 в присутствии веш ,еств основного характера, например триэтиламина , при пониженной температуре.To simplify the process, it is proposed to prepare pyrophosphates and pyrophosphonates by sequential treatment of phosphinic acid dichlorides, or alkyl dichlorophosphates, or phosphorus oxychloride, with a ratio of 0.5: 1, and then with an alcohol in the ratio of 1: 1 or 2: 1, respectively, in the presence of basic substances. for example, triethylamine, at a lower temperature.

Пример 1. К раствору 13,3 г метилдихлорфосфиноксида в 100 мл сухого четыреххлористого углерода или другого инертного растворител при - 30-20°С и перемешивании медленно прибавл ют смесь 0,9 г воды и 10,1 г триэтиламина, а затем при постепенном повышении температуры до - 10° смесь 4,6 г абс. этанола и 10,1 г триэтиламина. Продолжа перемешивание, реакционную массу довод т до комнатной температуры, отдел ют осадок хлоргидрата амина, удал ют растворитель и остаток перегон ют в вакууме. Получают 8,06 г (70%) О,О-диэтилметилпирофосфоната . Т. кип. 96-97° (0,3 мм рт. ст.), п 1,4340.Example 1. To a solution of 13.3 g of methyldichlorophosphine oxide in 100 ml of dry carbon tetrachloride or another inert solvent at a temperature of 30–20 ° C and a stirring, slowly add a mixture of 0.9 g of water and 10.1 g of triethylamine, and then with a gradual increase temperatures up to - 10 ° a mixture of 4.6 g abs. ethanol and 10.1 g of triethylamine. Continuing the stirring, the reaction mass is brought to room temperature, the precipitate of amine hydrochloride is separated, the solvent is removed and the residue is distilled in vacuum. 8.06 g (70%) O, O-diethylmethyl pyrophosphonate are obtained. T. Kip. 96-97 ° (0.3 mm Hg. Art.), P 1.4340.

чают тетраэтилпирофосфат с выходом . Т. кип. 104-105° (0,1-0,2 мм рт. ст.), 1,4164.tetraethyl pyrophosphate is given in the yield. T. Kip. 104-105 ° (0.1-0.2 mm Hg. Art.), 1.4164.

Литературные данные: Т. кип. 140 (2 мм рт. ст.), п2о 1,4182.Literary data: T. Kip. 140 (2 mm of mercury.), P2o 1,4182.

Пример 3. Таким же образом, как в примере 1, тетраэтилпирофосфат получают из POCls обработкой в указанных выше услови х смесью 0,5 моль воды с 1 моль триэтиламипа , а затем смесью 2 моль спирта и 2 моль триэтиламина. Т. кип. 104-105° (0,1 - 0,2 мм рт. ст.), п2о 1,4169.Example 3. In the same manner as in Example 1, tetraethyl pyrophosphate is obtained from POCls by treating under the above conditions a mixture of 0.5 mol of water with 1 mol of triethylamine and then a mixture of 2 mol of alcohol and 2 mol of triethylamine. T. Kip. 104-105 ° (0.1 - 0.2 mm Hg. Art.), P2o 1.4169.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени пирофосфатов или пирофосфонатов гидролизом соединений п тивалентного фосфора, отличающийс тем, что, с целью упрощени способа, в качестве соединений п тивалентного фосфора примен юг дихлорангидриды фосфпновых кислот, или алкилдихлорфосфаты , или хлорокись фосфора, которые подвергают последовательной обработке водой в соотношении 0,5 : 1 и спиртом вThe method of producing pyrophosphates or pyrophosphonates by hydrolyzing compounds of pyvalent phosphorus, characterized in that, in order to simplify the process, as compounds of pyvalent phosphorus, use phosphoric acid dichlorides, or alkyl dichlorophosphates, or phosphorus oxychloride, which is subjected to sequential treatment with water in a ratio of 0.5 : 1 and alcohol in

соотношении 1 : 1 в случае использовани дихлорангидридов и алкилдихлорфосфатов и 2 : 1 в случае хлорокиси фосфора, и процесс ведут в присутствии веществ основного характера , например триэтиламина, при понижен1: 1 ratio in the case of using dichlorohydrides and alkyl dichlorophosphates and 2: 1 in the case of phosphorus oxychloride, and the process is carried out in the presence of basic substances, for example triethylamine, with a reduced